5-氯-2-甲氧基-4-甲基烟酸质量标准
1 范围
本标准规定了5-氯-2-甲氧基-4-甲基烟酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氰乙酸乙酯和丙酮在甲苯中，用乙酸铵催化脱水得到CMMNA（01）,CMMNA（01）在甲苯中加热至一定温度滴加DMFDMA，得到CMMNA02,CMMNA（02）的甲苯溶液，冷却下通入氯化氢气体，然后通过碱处理得到CMMNA03,CMMNA（ 03） 的甲苯溶液滴加到甲醇钠的甲醇、甲苯溶液中， 得到CMMNA04,CMMNA（04）在水中，通入氯气得到CMMNA05,CMMNA（05）在氢氧化钠水溶液中，加热得到CMMNA(06),CMMNA（06）在溶解在水中，滴加稀硫酸，调节PH2-2.5，离心得产品，作为化工中间体，以下简称CMMNA。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 性状
应为淡黄色至类白色粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项目指标
含量（内标法） 按内标法计算，CMMNA 不低于98.5%
有关物质按面积归一法计算，检测不到≥0.1%的峰
4 试验方法
4.1 性状
取本品1g 于白纸上，肉眼观察。
4.2 含量：内标法
4.2.1 溶液配制
内标溶液配制：精密称取2500mg 内标物（苯甲酸甲酯）到500mL 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。
标准溶液配制：精密称取20mg，50mg，80mg CMMNA 对照品，分别加到50mL 容量瓶中，再向每个容量瓶中加入10mL 内标液，最后用乙腈定容至刻度。
样品溶液配制：精密称取60mg 样品到50mL 容量品中，再向容量瓶中加入10mL 内标液，最后用乙腈定容至刻度。
根据标准溶液的分析结果制作标准曲线，然后分析样品，根据标准曲线，计算样品中CMMNA 的含量。
4.2.2 HPLC 测定条件
仪器：
高效液相色谱仪
色谱柱：Waters XTerra RP18 4.6mm*250mm*5um 及等效柱
仪器条件：
流动相：乙腈：水（0.005mol/L 磷酸水溶液，用磷酸调pH 至2.2）=3:7
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
进样体积：1μl
检测波长：254nm
4.3 有关物质
4.3.1 溶液配制
样品溶液配制：精密称取60mg 样品到25mL 容量品中，用乙腈溶解并稀释到刻度，进样2μl 到液
相。
4.3.2 分析条件与上述色谱纯度分析中的条件一致。
5 检验规则
5.1 产品须由厂检验部门检验合格，并由质量部门出具放行单方可出厂。
5.2 采样每批产品总件数n 少于3 件时，全抽；总件数3≤n≤300 时，取样量为n +1；总件数n＞300 时，取样量为n /2+1,取样时用取样棒从打开的桶中取包括上、中、下三部分样品，所取样品量为三倍检测量。
5.3 将所取样品研细混合均匀后，装入洁净的样品袋中，贴上标签，注明产品名称、批号和取样日期，由检验部门进行检验。
5.4 如检验结果里有不合格项目，原检验人和复核人对原样进行复检，每人做两个平行样，如果出现一个检验结果不合格，则判定该批为不合格；如果检测结果为合格，则重新取样检测，取样量应加大1倍，每人各做三个平行样。如果出现一个结果不合格，则判该批为不合格，如果检测结果为合格，则判该批为合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装应标志：
a） 产品名称；
b） 产品批号；
c） 总质量；
d） 净含量；
e） 生产厂厂名、地址
f） 产品执行标准号。
6.2 包装
产品包装于内衬双层聚乙烯内袋的铁箍桶中，桶体不得有破损。
6.3 运输
产品外包装及运输工具必须清洁卫生，装运过程防止日晒雨淋，防重压；不得与有毒、有害物品混装混运。
6.4 贮存
产品应存放在阴凉、干燥、卫生、有防虫、防鼠措施、通风的清洁处，不得与有毒、有害物品混放。