4-磺酸钾邻苯二甲腈质量标准
1 范围
本标准规定了 4-磺酸钾邻苯二甲腈的要求、抽样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于由起始原料 4-硝基邻苯二甲腈经还原制得 4-氨基邻苯二甲腈，再重氮化，水解制得 4-磺酸邻苯二甲腈，最后与碳酸钾反应制得4-磺酸钾邻苯二甲腈。该产品主要用于抗癌类药的原料。
化学名称：4-磺酸钾邻苯二甲腈
分子式 C8H3N2O3K
相对分子质量：246.28（按 2005 年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
4-磺酸钾邻苯二甲腈的质量指标应符合表 1 规定。
优级品 一级品 合格品
外 观 白色至类白色粉末
4-磺酸钾邻苯二甲腈≥ 99.5% 99.0% 98.0%
干燥失重 ≤ 0.5%
重金属（以 Pb 计） ≤ 0.001%
净含量允差 应符合 JJF1070 中相关要求
4 抽样
以同一设备混合均匀的产品为一批，抽样按GB/T 6679规定进行，每次抽样量不少于100g，用四分法缩分至不少于50g，分装于洁净、干燥的塑料样品袋中。袋上粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期和取样人。一袋放置留样室，一袋供检验用。
5 试验方法
5.1 试剂和用水规格
本标准试验方法中如未注明其它规定时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。
5.2 外观
目测。
5.3 4-磺酸钾邻苯二甲腈含量测定——高效液相色谱法
5.3.1 高效液相色谱法通则按 GB/ T16631 的规定执行。
5.3.2 高效液相色谱检测条件
a) 色谱柱：φ4.6mm×150mm， 内装 5µm 十八烷基硅烷键合硅胶；
b) 波长：240nm；
c）柱温：40℃；
d）流速：0.4ml/min；
e）进样量：20µl；
f）检测器灵敏度：（AVFS）2；
g）保留时间：4-磺酸钾邻苯二甲腈 19.425min。
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
5.3.3 试剂和溶液
a) 乙腈：HPLC级；
b) 磷酸二氢钠水溶液：取磷酸二氢钠1.56g，加1000ml水溶解后，用0.1mol/L氢氧化钾溶液调pH至6.0，即得；
c) 流动相：磷酸二氢钠水溶液-乙腈（90:10）；
d) 4-磺酸钾邻苯二甲腈对照品（已知含量 ≥ 99.7%）。
5.3.4 测定步骤
a) 对照试液的配制
称取 50mg 对照品（称准至 0.0002g），置 100ml 容量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，摇匀。
b) 样品试液的配制
称取 50mg 试样（称准至 0.00002g），置 100ml 容量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，摇匀。
c)测试
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器分别注入 20µl 对照试液和样品试液测定。
5.3.5 计算
4-磺酸钾邻苯二甲腈含量以质量分数 X 1 计，数值以%表示，按下式⑴、⑵、⑶计算：
mr
f = ---------……………………… ⑴
Ar
m = f×Ax ………………………… ⑵
m
X1= ----------------×100……… ⑶
mx
式中：f—校正因子；
mr —对照品质量的准确数值，单位为毫克，mg；
Ar—对照品的峰面积；
Ax —样品的峰面积；
mx —样品的质量的准确数值，单位为毫克，mg；
m—按外标法计算出的样品的质量的准确数值，单位为毫，mg。
5.4 干燥失重测定
5.4.1 仪器与设备
a) 万分之一电子分析天平；
b) 干燥箱；
c) 称量瓶：40mm×25mm；
d) 硅胶干燥器。
5.4.2 测定方法
称取试样 1g（称准至 0.0002g），置于（105±2）℃干燥至恒重的称量瓶中，置于干燥箱中（105±2）℃干燥 1.5h，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。
5.4.3 计算
干燥失重以质量分数 X 2 计，数值以%表示，按下式计算：
m1 -m2
X2 =---------------×100 ……………………（4）
m
式中：
m 1 —干燥前的试样与称量瓶的质量的准确数值，单位为克（g）；
m 2 —干燥后的试样与称量瓶的质量的准确数值，单位为克（g）；
m —试样质量的准确数值，单位为克（g）。
5.5 重金属测定
按 GB/T 9735 的规定执行。其中称取试样 1 g（称准至 0.0002g），炽灼温度为 500～600℃。
5.6 净含量允差按 JJF1070 中相关规定进行。
6 检验规则
6.1 4-磺酸钾邻苯二甲腈需由本公司质量检验部门检验合格，并签发合格证明后，方准出厂。
6.2 以混合均匀的产品为一批，每批数量不超过 20kg。
6.3 本标准检验结果采用 GB/T 8170 中的修约值比较法判定结果。
6.4 检验结果如有项目不符合本标准要求时，可自同批产品的两倍包装中重新取样复验。如复验结果仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
7 标志、标签
图示标志应符合 GB/T 191 的规定，标志内容包括防潮，防晒等；标签内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重、规格、产品等级、贮存有效期、标准编号等。
8 包装、运输、贮存
8.1 产品采用罐包装，每罐净重 1kg，也可按用户要求包装。内附有一定格式的合格证。
8.2 运输中应防潮、防火、轻装轻卸，防止包装破损，避免日光曝晒。
8.3 产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，避光、密封保存。在符合上述贮运的条件下自生产之日起贮存有效期为二年。
4-磺酸钾邻苯二甲腈质量检测
非售品
CAS：C8H3N2O3K
分子式：
分子量：