2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，下列文件中的条款经本文件的引用而成为本标准的条 款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准， 然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔•费休法
GB/T 2386 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求

3.1 外观

对溴三溴苄为淡黄色结晶体。

3.2 质量指标

对溴三溴苄的产品质量指标应符合表1要求。
表1 对溴三溴苄质量指标

项 目 一等品 合格品
对溴三溴苄含量，% ≥ 97.0 95.0
对溴二溴苄含量，% ≤ 0.5 1.5
对溴苯甲酸含量，% ≤ 0.5 1.0
其他杂质含量，% ≤ 2.0 2.5
水分含量，% ≤ 0.1 0.1

4 试验方法

4.1 外观的测定

自然光下目测检验。

4.2 对溴三溴苄含量及其有机杂质含量的测定

4.2.1 方法提要

采用气相色谱法，在玻璃毛细管柱上，分离对溴三溴苄及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器
（FID）检测，用峰面积归一法定量。
4.2.2 仪器、装置

a) 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 的规定；
b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；
c) 数据处理机：满量程 100 mv，响应时间为 1 s 的记录器或有此功能的数据处理机和电子计算机；
d) 色谱柱：内径 0.32 mm，长度为（30～50）m 的玻璃毛细管柱；
e) 微量注射器：1.0 μL（样品：丙酮=1 : 4）。
4.2.3 气相色谱仪操作条件（视不同的仪器，选择最佳的操作条件）

a) 柱温：150℃；
b) 气化室温度：250℃；
c) 检测室温度：250℃；
d) 载气（高纯氮气）流量：（30～50）mL/min；
e) 燃烧气（氢气）流量：（30～50）mL/min；
f) 助燃气（空气）流量：（30～50）mL/min；
g) 进样量：0.2 μL。
4.2.4 分析与计算

用1 μL微量注射器注入0.2 μL样品，使用气相色谱仪对试样进行测定，以峰面积归一法计算各组分含量。
4.3 水分含量的测定

按GB/T 2386的规定进行测定。

5 检验规则

5.1 出厂检验

对溴三溴苄应由生产单位的质检部门依据本标准进行检验，并出具质量证明书，合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的副产对溴三溴苄产品都符合本标准的要求。
出厂检验项目为表1中规定的所有项目。
5.2 采样

以每一班次生产的产品量为一批，以批为单位进行采样，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。
采样时按GB/T 3723和GB/T 6679中规定的方法进行采样。
5.3 判定

如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定整批产品不合格。
5.4 仲裁

用户在收到货的15天内有权依据本标准的规定进行验收，如对质量有异议，双方可协商解决，或委托双方同意的法定仲裁机构依据本标准的规定进行仲裁。

6 标志、包装

6.1 标志

在包装桶上标明产品名称、净重、批号、生产厂家名称、厂址、生产日期、有效贮存期、执行标准编号等内容。
6.2 包装

对溴三溴苄产品使用50 L塑料桶包装，每桶净重50 kg。

7 运输及贮存

7.1 运输

本产品为非危险品，在运输时应注意防水，防直接暴晒；搬运时应轻拿轻放，防止破损泄漏。

7.2 贮存

本产品应贮存在干燥、通风的库房内。
本产品在以上贮运条件下，自生产之日起，有效期为一年，期满后经化验合格方可继续使用。