3,4-二氯苯胺-6-磺酸钠(6B酸钠)
1 范围
本标准规定了3, 4-二氯苯胺-6-磺酸钠以下均简称6B酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于用3，4-二氯苯胺为原料经磺化、水解、盐析等工序所制得的6B酸钠。
分子式：C6H5Cl2NO3SNa
相对分子质量：264.08（按1987年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
3 技术要求
6B酸钠应符合表1要求：
表1
项 目 指 标 值
外 观 白色带微红色粉末
氨基化合物，%≥ 82.00(折算成6B酸钠含量)
水分含量，%≤ 15.00
10％氨水不溶物，%≤ 0.30
3,4-二氯苯胺 ，%≤ 0.10
净含量偏差 ＜15kg 时符合定量包装商品净含量计量检验规则，≥15kg
时符合定量包装商品净含量计量检验规则.
4 试验方法
4.1 外观
用目测法检验。
4.2 氨基化合物折算成 6B 酸钠的含量
按本标准附录A（规范性附录）规定进行检验。
4.3 10%氨水不溶物的含量
按本标准附录B（规范性附录）规定进行检验。
4.4 3，4-二氯苯胺的含量
按本标准附录C（规范性附录）规定进行检验。
4.5 水分含量
按本标准附录D（规范性附录）规定进行检验。
5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1 出厂检验
5.1.1.1 每批产品由厂检验部门按本标准规定，进行检验合格后，附合格证方能出厂销售。
5.1.1.2 出厂检验项目：外观和 6B 酸钠含量、水份含量、3,4-二氯苯胺含量。
5.1.2 型式检验
5.1.2.1 型式检验项目为本标准第3章所有项目。
5.1.2.2 型式检验常年连续生产的每年至少进行一次；季节性或断续性生产的，应在停产后恢复生产时
检验一次。
5.2 组批与抽样
5.3 以每包装一次产品为一批，样品数、样品量按 GB/T 6678-2003 中 7.6.2 的规定，抽样按 GB/T6679-2003 中 3.2.3 的规定，样品制备按 GB/T 6679-2003 中第 5 章的规定进行。
5.4 判别规则
检验结果如不符合标准要求时，应两倍量重新自包装中取样进行检验，复验结果若仍有一项指标不符合标准要求，则整批产品不能验收。
6 标志、标签、包装、运输与贮存
6.1 标志、标签
袋外应注明：生产单位名称、产品名称、商标、生产日期、批号、净重、采用标准号；外贸出口按合同标志；产品名称可用简称：6B酸钠。
6.2 包装
6.2.1 6B 酸钠应包装于聚乙烯薄膜袋并密封，外用聚丙烯编织袋缝包机封口，每袋净重 25kg，外贸出口按合同要求包装。
6.2.2 每批包装好的成品都应附有质量检验证明书，内容包括：产品名称、批号、产品数量、生产日期、出厂检验日期、检验员、复核者、品质检验章及本标准编号。
6.3 运输与贮存
6.3.1 包装好的产品允许一般运输工具运输，但应防止雨淋、曝晒。
6.3.2 产品应贮存在干燥通风仓库中，贮存期以出厂日期一年为限。
附 录 A
（规范性附录）
氨基化合物折算成 6B 酸钠含量检测方法
A.1 方法原理
根据氨基与亚硝酸钠在低温酸性条件下可进行重氮化反应原理，用淀粉—碘化钾指示剂控制反应
终点，反应如下：
ArNH2 + NaNO2 + 2HCl = ArN2Cl + 2H2O + NaCl
A.2 试剂及溶液
A.2.1 亚硝酸钠（GB633）：分析纯,溶液浓度C（NaNO2）=0.1mol/L 标准滴定溶液；
A.2.2 盐酸（GB622）：分析纯，l+l溶液，按GB603配制；
A.2.3 溴化钾（GB649）：分析纯；
A.2.4 淀粉—碘化钾指示剂：按GB603配制；
A.2.5 无水对氨基苯磺酸（HG 3-992）：基准试剂。
A.2.6 氨水（GB631）：10%溶液，按GB603配制。
A.3 仪器、设备
A.3.1 烧杯：500ml；
A.3.2 量筒：50ml，200ml；
A.3.3 酸式滴定管（棕色）：50ml；
A.3.4 磁力搅拌器；
A.3.5 分析天平，感量0.0002g。
A.4 测定步骤
称取6B酸钠0.5g（称准至0.0002g）于500ml烧杯中加40ml氨水并搅拌，待样品全溶后，加蒸馏水150ml，盐酸40ml，溴化钾3g，加冰使溶液温度保持在0-5℃，一面搅拌，一面用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定开始时，滴定管尖端应插入液面下，一次加总需量的95%左右之标准溶液，然后将滴定管尖端提离液面，继续滴定至对淀粉—碘化钾指示剂呈微蓝色，保持搅拌5分钟，用同样方法检验仍呈微蓝色即为终点。
A.5 试验结果的计算
氨基化合物折算成6B酸钠的含量，以质量百分数表示，按下式A.1计算：
C×V×0.26408
X=-----------------×100%........................ (A.1)
M
式中：
C — 亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
V — 亚硝酸钠标准溶液耗用体积，ml；
M — 样品质量；
0.26408 — 与1.00ml亚硝酸钠标准滴定溶液[C（NaNO2）=1.000mol/L]相当的6B酸钠的质量，g。
A.6 精密度
两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。所得
结果应表示至二位小数。
附 录 B
（规范性附录）
6B 酸钠中 10%氨水不溶物的测定
B.1 方法原理
6B酸钠在10%氨水中加热溶解，去滤液后经干燥恒重，所剩残渣的质量百分数即为10%氨水不溶物含量。
B.2 试剂和溶液
10%氨水溶液：按GB 603配制；
B.3 仪器和设备
B.3.1 烧杯：250ml；
B.3.2 量筒：100ml；
B.3.3 玻璃砂芯锅：3号，300ml；
B.3.4 烘箱：能控制（100-105）℃；
B.3.5 分析天平：感量0.0002g。
B.4 10%氨水不溶物含量的测定
B.4.1 测定步骤
称取3g试样（称准至0.0002g），置于250ml烧杯中，加10%氨水30ml搅拌均匀，再加入10%氨水60ml，加热使之全部溶解呈透明，然后趁热在恒重的3号玻璃砂芯锅中过滤。滤毕将玻璃砂芯锅连同残渣在
（100-105）℃烘箱内烘干恒重。
B.4.2 试验结果计算：按式（B.1）计算：
m2-m1
X=------------×100%.................... (B.1)
m
式中：
m1 －－ 3号玻璃砂芯锅质量，g ；
m2 －－ 残渣和3号玻璃砂芯锅质量，g ；
m －－ 试样质量，g；
计算结果保留2位小数。
附录 C
（规范性附录）
6B 酸钠中 3，4-二氯苯胺含量的测定
C.1 仪器
检测器：UV200nm；色谱柱：XB-C18，5μm，4.6×250mm；浙大智达N系列色谱数据工作站。
C.1.1 色谱条件的选择
C.1.1.1 流动相：ACN:H2O =80：20（乙腈和水的比例必要时可适当调整）
C.1.1.2 溶剂：ACN:H2O =80：20（乙腈和水的比例必要时可适当调整）
C.1.1.3 流速：1.0mL/min；
C.1.1.4 柱温：室温；
C.1.1.5 检测时间：6分钟；
C.1.1.6 进样浓度及体积：10μL（0.2mg/mL）。
C.2 溶液的配置
样品溶液—称取样品约10mg置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解至刻度使成0.2mg/mL溶液。
C.2.1 测定
在上述设定的测定条件下，进样样品溶液，以面积归一法记录色谱图中各峰所占的百分比。分离图谱见附图 1。图中主峰为 6B 酸钠，3.5 分出峰为 3，4-二氯苯胺。
附 录 D
（规范性附录）
6B 酸钠水分测定法
D.1 方法原理
6B酸钠在规定温度和时间条件下，加热后损失的质量百分数即为水分含量。
D.2 仪器
D.2.1 电热恒温干燥箱：恒温波动范围±2℃，内装玻璃门。
D.2.2 称量瓶：直径40mm，高25mm。
D.2.3 干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。
D.2.4 圆形石棉板：直径200mm，厚（2-3）mm。
D.3 测定步骤
将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板中心与干燥筱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至（105±2）℃。在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入（4-6）g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为（10-20）mm。自温度升至（105±2）℃保持二小时，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器（C1.3的规定）内,冷却至室温,称量。
D.4 计算
水分含量X（%）按下式C.1计算：
m1- m2
X=---------------×100%................. (D.1)
m
式中：
m1：加热前试样与称量瓶量质量， g ；
m2：加热后试样与称量瓶量质量， g ；
m：试样质量， g。
D.5 试验报告
试验报告应包括以下内容;
a. 试样名称、牌号、批号；
b. 试样来源、送样日期；
c. 试样结果；
d. 测试人员、测试日期。