试验方法

1.1 本实验方法中滴定分析用标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液、制剂及制品，除另有规定外均按GB/T601~2002,GB/T602~2002,GB/T603~2002之规定制备，试验用水符合GB/T6082~1992中规格。

1.2 性状

目视评定。

1.3 含量的测定

1.3.1 试剂

1.3.1.1 标准溶液的配制

准确称取（已在100℃~105℃烘箱烘至恒重）的标准样品1.079g（标准至0.0001g）移入1000ml容量瓶中，加少量水，使完全溶解后，再用蒸馏水稀至刻度，摇匀，盖好瓶盖，置暗处备用。

1.3.1.2 20%氢氧化钠的配制

称取化学纯氢氧化钠20g放入烧杯中，加蒸馏水80ml，在搅拌下使其完全溶解。

1.3.1.3 保险粉的配制

称取化学纯保险粉每次1g

1.3.2 测定

准确称取样品1.1g~1.3g（称准至0.0001g）移入1000ml容量瓶中，加入少量水使其完全溶解后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在250ml容器瓶中预先加入氢氧化钠（20%）1.0ml，准确吸入上述样品液5ml，并入250ml容量瓶中，再加入保险粉1g，待保险粉完全溶解后，用蒸馏水稀释至刻度，用5cm光径长的比色器进行比色，作为样品的色液（1）

吸取20%氢氧化钠10ml于250ml容量瓶中，同时吸入标准溶液5ml于250ml容量瓶中，加1g保险粉，如前用蒸馏水稀释至刻度，用5cm光径长的比色器作为标准比色液（2）

吸取氢氧化钠（20%）10ml容量瓶中，加1g保险粉，如前用蒸馏水稀释至刻度，不加标准或样品液作为空白比色液（3）

然后将空白比色液（3）标准比色液（2）样品比色液（1），依次放入5mc光径长的比色器内（溶液倒入洗涤液5~6次），用纱布将外面的液滴擦干，再把比色器依顺序放入比色器中进行比色测定，其光密度波长为448nm，先由空白比色液（3）校正两段零点，反复进行2~3次方可再测定标准比色液（2）与样品比色液（1）的光密度，测定完毕，再由空白比色液（3）测定零点，前面测定的数据方为有效。测定数据时一定要反复测一次，要使数据的重演性好。如有偏差应重新校正零点，然后再进行测定方为有效数据。

含量按式（1）计算：

……………………………………（1）

式中

E _n为测得样品液（1）的光密度；

E _n为得标准溶液（2）的光密度；

m为样品的重量，g。

1.4 水份的测定

按GB/T6284

1.5 水不容物的测定

按GB/T7938