抗氧剂 565
1 范围
本标准规定抗氧剂 565 的要求、检验方法、检验规则、标识、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以 4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚为主要成分的抗氧剂 565 产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 11409 橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法
3 要求
抗氧剂 565 应符合表 1 所示的技术规定
表 1 抗氧剂 565 技术规定
检验项目 控制指标
外观 白色粉末或颗粒
熔程，℃ 91～96
挥发分，% ≤0.50
溶液颜色，%
425nm≥90.0
500nm≥95.0
灰分，% ≤0.10
含量，% ≥98.0
4 检验方法
4.1 标准溶液、制剂和制品
均采用 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
在无特殊规定的情况下，试剂仅使用分析纯的试剂。
符合 GB/T 6682 规定的三级水。
4.2 外观
移取 50±5g 试样于大约 30cm×30cm 的白色滤纸上，轻轻堆成大约 20cm×20cm 的面积在自然光下目测其颜色、形状。
4.3 熔程
按 GB/T 617 中规定进行测定。
4.4 灰分
按 GB/T 11409 中灰分的测定方法进行测定，称取试样 6g（精确至 0.0002g），灼烧温度 850±25℃，灼烧时间 3h。
4.5 挥发分
按 GB/T 11409 中加热减量的规定方法进行测定，称取试样 3.5g（精确至 0.0002g），干燥温度 100±5 ℃，干燥时间 2h。
4.6 溶液颜色
4.6.1 仪器与试剂
4.6.1.1 紫外-可见分光光度计，应符合 GB/T9721 中第六章的规定。
4.6.1.2 吸收池：光程为 10mm 玻璃比色皿。
4.6.1.3 甲苯：分析纯
4.6.2 分析步骤
称取 2.5g 试样（ 准确至 0.01g），于 25ml 比色管中，用移液管准确移取 25ml 甲苯试剂于比色管中，待样品完全溶解后，倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度计内，以甲苯试剂作参比，分别在 425nm，500nm 波长处测定透光率，结果保留小数点后一位。
4.7 含量
4.7.1 试剂
4.7.1.1 甲醇：色谱纯,需 0.45m 的滤膜真空过滤。
4.7.2 仪器
4.7.2.1 高效液相色谱仪：具有可调波长 UV 检测器（紫外分光光度检测器）；
液相色谱输液泵；
恒温柱箱；
在线脱气机；
色谱工作站或积分仪；
流动相过滤设备
4.7.2.2 电子天平：感量 0.001g；
4.7.2.3 容量瓶：25ml
4.7.2.4 移液管：25ml
4.7.2.5 超声波清洗器
4.7.2.6 样品滤膜：0.45L；
4.7.2.7 液相色谱进样器：50L；
4.7.3 色谱操作条件
表 1 色谱操作条件
色谱柱填料 C18(ODS),5um
柱规格 Φ4.60×250mm
柱材料 不锈钢
柱温：℃ 40℃
流速，ml/min 1.2
检测波长，nm 254
进样量，ul 20
流动相，色谱纯 无水甲醇
检测时间， 15min
4.7.4 分析步骤（面积归一法）
4.7.4.1 设定操作条件
按照表 1 设定仪器操作条件，待仪器达到设定的条件并稳定后，开始进样检测。
4.7.4.2 试样溶液的制备
称取 30mg 试样于 25ml 容量瓶中，加入 25ml 甲醇使样品完全溶解，超声脱气，试样用0.45um 过滤膜过滤到 1.5-2ml 的自动进样器自动进样样品瓶中，盖好盖子，备用。
4.7.4.3 试样测定
用自动进样器自动进样，或用 50ul 微量注射器吸取约 20ul 试样，并注入带有 10ul 定量管的色谱仪中。每一试样需重复测定两次。
4.7.5 结果计算
4.7.5.1 以质量分数 χ 表示抗氧剂 565 含量，数值以%表示。
χ=（AS/∑Ai）ｘ100··················（1）
式中：
AS：试样中被测组分的峰面积，mAU.s;
Ai：试样中各测组分的峰面积，mAU.s;
4.7.5.2 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值结果，计算结果保留小数点后一位，两次平行测定结果的差值≯0.2%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品应由生产厂质量检验部门进行出厂检验，生产厂保证出厂产品符合本方法规定的性能技术指标。
5.1.2 产品应逐批检验，同一批号原料、一次投料生产的产品为一批。
5.1.3 取样方法按 GB/T6679 中规定采样,混合均匀分装两瓶，瓶上贴好标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。
5.1.4 使用单位有权按本方法对产品进行检验，若有一项不合格，应自两倍的包装中进行重新取样复验，如仍有一项不合格，则整批产品为不合格产品。
5.1.5 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商出仲裁意见。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志：产品包装上应有明显的标志：产品名称、型号、批号、净重量、生产厂名称、厂址、生产日期、产品等级和产品有效期等。
6.2 包装：产品封装于 25KG 纸箱（或客户要求）。
6.3 运输：运输装卸时应防止摔碰、暴晒、雨淋。
6.4 储存：产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，防止进水、远离热源。
6.5 保质期：产品自生产之日起，在 25℃以下阴凉、干燥、通风的环境中，储存保质期为十二个月。超过储存期，可检测其性能，若性能不低于本方法的规定，仍可使用。