对硝基甲苯检测
技术指标： 含量>85%
1.仪器
气相色谱仪 应符合 GB9722-88 的规定
检测器：氢火焰离子化鉴定器
记录器：满量程 10mV,响应时间 1s 或具有此功能的数据处理机；
色谱柱 直径φ=4mm， 长 L=2m 和直径 4mm 长 0.5m 不锈钢螺旋柱各一支
微量注射器 10μl
2.色谱柱的制备
2.1 填充物
固定液：聚己二酸乙二醇酯
载体：101 白色担体 180~250μg（60~80 目）
液相载荷量：3/100。
2.2 固定液涂渍
称取 0.42g 固定(PEGA)于 250ml 烧杯中,加入相当 14g 担体体积的三氯甲烷试剂,在红外灯下使固定液溶解后,将 14g 干燥好的担体徐徐倒入烧杯中,置烧杯于干燥器中,在真空度约 7.99×104pa 下保持5~10min,取出置通风橱内,在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯）使之涂渍均匀
2.3 填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度约 7.99×104pa 下徐徐倾入固定相，并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止。取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。
2.4 色谱柱老化
将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中，通氮气（流量为 5~20ml/min）于 145℃下老化 8h。
3 色谱仪操作条件
根据不同仪器选择色谱操作条件，以 SP 2305E 型气相色谱仪为例 操
作条件如下
对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 低沸物的色谱操作条件
柱箱温度：105±2℃（表头指示）
检测器温度：200~220℃；
气化室温度：280~300℃；
载气（N2）流量:30ml/min
燃气(H2)流量：30ml/min
空气流量：300~400ml/min
放大器灵敏度：2×1
进样量 0.4μl
4 标准溶液的配制及相对校正因子的测定
4.1 试剂
甲苯
硝基苯
邻硝基甲苯 化学纯
间硝基甲苯 化学纯
对硝基甲苯 精制品
二硝基甲苯 化学纯
三氯甲烷
4.2 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取间硝基甲苯，邻硝基甲苯约 0.07g（精确至 0.0002g）于 2只 25ml 容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。称取 6 份 0.500g 对硝基甲苯（精确至 0.0002g），分别置于 6 个已编号的 10ml 容量瓶中，分别将上述溶液按下表混合得 1 号 2 号 3 号4 号 5 号 6 号校准混合溶液。
校准混合溶液配制表
1 2 3 4 5 6
间硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
邻硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
三氯甲烷稀释总体积10 10 10 10 10 10
注 对硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品，或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的对硝基甲苯，将其杂质计算进入标准溶液。
4.3 相对校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取 0.4μL1、2、3、4、5、6 号校准混合溶液 注入色谱仪气化室内，待出峰完毕，准确量取各组分峰高。
各组分相对校正因子 f1按下式计算：fi=mi*h0/（hi*m0）
式中 mi某组分质量，g
hi某组分峰高，mm
m0对硝基甲苯质量，g
h0对硝基甲苯峰高，mm
注：各组分相对校正因子每周进行复校一次，标准溶液有效期为 1个月
4.4 低沸物标准溶液的配制
用微量注射器分别吸取甲苯和硝基苯然后加入到一只 10μL 容量瓶中，用纯净的邻硝基甲苯稀释至刻，然后按其甲苯及硝基苯的质量计算出标准溶液的甲苯及硝基苯的百分含量。
4.5 高沸物标准溶液的配制
称取 2,4-二硝基甲苯约 0.5g（精确至 0.0002），于 25ml 容量瓶中，用邻硝基甲苯稀释至刻度。分别取上述溶液 0.2、0.5、1.0ml 于 3 只 10ml 容量瓶中，用邻硝基甲苯稀释至刻度。然后分别按其 2，4-二硝基甲苯质量计算出标准溶液的 2,4-二硝基甲苯的百分含量
5.测定步骤
5.1 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯含量的测定
称取 0.5g 对硝基甲苯试样（精确至 0.1g）于 25ml 容量瓶中，用三氯甲烷溶解后，稀释至刻度，摇匀。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取 0.4μL 试样溶液注入色谱仪气化室中，待出峰完毕后，准确量取各组分峰高色谱图。
各组分百分含量 Xi按下式计算：

Xi=ri*fi*hi×（100-X1-X2-X3）/Ʃ（ri*fi*hi）

式中 ri某组分信号衰减
fi某组分相对校正因子
hi某组分峰高
X1水分
X2低沸物含量
X3高沸物含量
对硝基甲苯含量两次平行测定结果之差 应不大于 0.2%。
邻硝基甲苯 间硝基甲苯含量两次平行测定结果之差，各应不大于0.07%。