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间氯苯乙酮合成

非售品
CAS:99-02-05
分子式: C8H7ClO
分子量:154.6

第一步反应是以无水乙醚为溶剂,四氯化碳为引发催化剂,由镁、无水乙醇和丙二酸二乙酯,在常压和20℃~35℃下,加热回流2~4小时,而制得乙氧镁基丙二酸二乙酯,丙二酸二乙酯转化率可达85%~90%;


第二步反应是以无水乙醚为溶剂,在常压和温度30℃~35℃下,由乙氧镁基丙二酸二乙酯与间氯苯甲酰氯反应而生成间氯苯甲酰丙二酸二乙酯,间氯苯甲酰氯转化率达到90%,选择性可达85%;


第三步反应是在硫酸水溶液中,在常压和90℃~110℃温度下,加热回流3~5小时由间氯苯甲酰丙二酸二乙酯水解和脱羧而生成间氯苯乙酮,水解脱羧率几乎达到100%。


水解脱羧后的反应混合物经精馏分离,可获得含量≥99%的间氯苯乙酮,产品得率可达75%~85%。

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