间氨基三氟甲苯
1 范围
本标准规定了间氨基三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则以及包装标志、运输和贮存。
本标准适用于由三氟甲苯为原料,经硝化、催化加氢还原反应,而制得的间氨基三氟甲苯。
化学式:NH2C6H4CF3
分子量:161.1(以 1997 年国际相对原子量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 间氨基三氟甲苯外观及理化指标应符合表 1 要求。
表 1 外观及理化指标
指 标 名 称 指 标
外观 无色或淡黄色透明液体
间氨基三氟甲苯,% (m/m)≥ 99.0
杂质,% (m/m)≤ 1.0
3.2 每桶净含量 200 千克或 250 千克,单件质量允许最大负偏差为 1 千克,但批平均偏差应大于等于零千克。
4 试验方法
4.1 外观用目测法。
4.2 间氨基三氟甲苯含量测试方法:气相色谱面积归一化法。
4.2.1 方法提要:样品用氢火焰离子化检测器在石英毛细管柱上面积归一化法测定其含量。
4.2.2 试剂和溶液
样品:间氨基三氟甲苯。
4.2.3 仪器
a)气相色谱仪:( GC1690 型 )带氢火焰离子化检测器;
b)色谱柱:Φ0.32mm×30m×0.5μm 毛细管柱;固定液:MX-14;
c)数据工作站:N2000 色谱工作站;
d)微量注射器:1μl。
4.2.4 操作步骤
4.2.4.1 色谱柱的制备
a)采用符合要求的毛细管柱;
b)按照具体毛细管柱的要求进行老化操作处理。
4.2.4.2 色谱操作条件
a)柱温:140℃;
b)气化室:180℃;
c)检测室:180℃;
d) 载气(N2):0.12MPa;
e) 氢气:0.08MPa;
f) 空气:0.1MPa;
g) 灵敏度:10
9;
h) 进样量:0.08μl~0.15μl;
i) 保留时间:间氨基三氟甲苯约需 3.78min。
以上色谱条件为 GC-1690 型气相色谱仪典型的操作条件,其它型号的仪器可以适当调整。
4.2.4.3 测定
在 4.2.4.2 的色谱条件下,待仪器稳定后,注入样品溶液,测定其峰面积,重复进行 2次以上至其相邻两针峰高比基本稳定。
4.2.5 结果计算
样品中间氨基三氟甲苯含量由色谱工作站归一化法计算而得。
4.2.6 允许误差
二次平行测定结果之差的绝对值应不大于 1%。
4.3 杂质含量的测定
同间氨基三氟甲苯测定,计算结果直接由色谱工作站归一化法计算而得,样品保留时间分别约为 0.96 min、2.29min、4.8min。
4.5 用精度为 0.2 千克,量程为 500 千克的电子秤或磅秤计量。
5 检验规则
5.1 取样方法应按 GB/T 6680 进行。
5.2 若检验结果中有的指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装桶中取样复核,复核结果中即使有一项指标不合格,则整批产品不合格。
5.3 当供需双方对产品的质量发生争议时,可由双方协商解决,或由法定质量监督检验机构进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
标志应符合 GB 191 中有关规定。
6.2 包装
包装桶上都应贴合格证,并写明生产厂厂名、厂址、产品名称、批号、商标名称、标准编号、产品等级、产品净重。
6.3 运输和贮存
运输图示标志应符合 GB 190 规定。
本产品应贮存于阴凉、干燥、室温在 35℃以下的仓库内,保持良好通风,与火源、热源隔离,不得与食品、种子、饲料等混放,避免与皮肤接触,防止误食或呼吸道吸入,在运输过程中防止撞击、雨淋和日光爆晒。