苯磺酰胺
1 范围
标准规定了苯磺酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于有机合成中间体,用于合成染料荧光颜料,合成树脂及消毒剂,电镀助剂等。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB617 熔点范围的测定
GB606 水份的测定
GB9741 灼烧残渣(灰份)的测定
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 技术要求
3.1 外观:淡黄色潮料
3.2 苯磺酰胺的指标见表 1
表1 苯磺酰胺指标
项目 指标
苯磺酰胺含量% ≥ 84
二苯砜% ≤ 6.0
水分,% 10-15
pH 碱性
氯化胺 % ≤ 0.2
其它, 根据客户要求而定
4 试验方法
仪器和设备
一般实验室仪器。
4.1 外观
采用目视测定。
4.2 纯度及二苯砜的测定
4.2.1 原理
用气相色谱面积归一法。
4.2.2 仪器和设备
一般实验室仪器。
色谱仪:GC-9790
检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
柱子型号:SE-54
色谱工作站:N2010
微量进样器:10μ L
4.2.3 试剂
丙酮 (分析纯)
4.2.4 操作条件
柱箱:200℃ 检测器:270℃
汽化室:280℃ N2:30ml/min
H2:30ml/min Air:300ml/min
进样量:0.2μ L 灵敏度:1 档
定量方法:归一法
.2.5 测定步骤
启动仪器,色谱操作条件稳定后,称取 0.5g 样品溶于 13ml 丙酮,用微量进样器吸取 0.2μ L 进样,待出峰完毕后,即可测得苯磺酰胺的纯度,同时测得杂质二苯砜含量。
4.2.6 含量的计算
100%扣除 4.6.5 所得杂质含量,再扣除 4.5 所得干燥水分含量,即得苯磺酰胺的实际含量。
苯磺酰胺含量%=100%-杂质含量%-水分%
4.3 pH 的测定
准确称取 1g 样品,搅匀于 10ml 水中,用 pH 计测定
4.4 水分的测定
称取样品 3g(精确至 0.001g),在恒温 105℃左右的烘箱内烘置 1.0 小时,冷却后称重,得出样品的干燥失重。
计算:
m1-m2
干燥失重%= ------------------×100% …………………………(1)
m1
其中:
m1:称取样品的质量,g;
m2:样品烘置 1.0 小时后的质量,g。
4.5 氯化铵测定
4.5.1 试剂和溶液
称取约 5g 试样,精确至 0.0002g,置于 250mL 锥形瓶中,加 30mL 水,使之溶解,加 1~2 滴甲基红指示液,用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色。空白试验:在测定的同时应进行空白试验,除不加样品外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。
4.5.2 测定
加 15mL250g/L 甲醛溶液于试样溶液中,再加入 4~5 滴酚酞指示液,摇匀后放置 5min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液 pH 相当于 8.5 时呈现的浅红色,保持 1min 不消失为终点。氯化铵含量 x1,以氯化铵(NH4Cl)的质量百分数表示,按式(2)
C(V2-V1)0.05349
X1 =--------------------------------×100 …………………………(2)
M(1-X5)
式中:
c──氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1──空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2──测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m──试样的质量,g;
X5──水的百分含量;
0.05349──与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.00mol/L 〕相当的以克表示的氯化铵的质量。所得结果应表示至二位小数。
4.5.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于 0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于 0.30%。
4.6 净含量负偏差
按JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则规定执行。
5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1 出厂检验
5.1.1.1 每批产品由厂检验部门按本标准规定,进行检验合格后,附合格证方能出厂销售。
5.1.1.2 出厂检验项目:外观、苯磺酰胺含量、水分、pH 值、氯化铵。
5.1.2 型式检验
型式检验项目为本标准第 3 章所有项目。
型式检验常年连续生产的每年至少进行一次;季节性或断续性生产的,应在停产后恢复生产时检验一次。
5.2 组批与抽样
取样方法按 GB/T 6679 规定进行,抽样为 200g 。 检验完毕后,剩余样品在该批号产品出厂后仍须保存 1~2 个月,以便跟踪产品的质量。
5.3 判定规则
如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装中选取试样进行复验,复验结果不合格者,则整批产品作不合格处理。
如果供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商仲裁单位进行仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
根据客户的具体要求,一般采用粘贴标签或直接在包装袋上刷标签等方法。
6.2 包装
根据客户的具体要求,一般采用衬 PE 内膜编织袋包装。
6.3 运输
根据客户的具体要求,一般采用路运或水运。
6.4 贮存
产品贮存在阴凉干燥的库房内,避免日光直接照射和雨淋。