2-噻吩甲醛
1 范围
本标准规定了 2-噻吩甲醛的技术要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输、贮存以及安全。
本标准适用于化学合成的 2-噻吩甲醛。
分子式:C5H4OS
相对分子质量:112.15(按 2011 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T2013 液体石油化工产品密度测定法
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色或淡黄色透明油状液体,无可见机械杂质。
3.2 工业用 2-噻吩甲醛技术指标应符合表 1 的规定。
表 1 技术指标
项 目 指 标
优等品 合格品
密度(20℃)(g/ml) 1.218~1.228
2-噻吩甲醛含量,w% ≥ 99.00 98.50
3-噻吩甲醛含量,w/ % ≤ 0.20 0.50
噻吩含量,w/ % ≤ 0.20 0.30
二甲基甲酰胺含量,w/ % ≤ 0.10 0.20
水分含量,w% ≤ 0.50
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。
4.2 外观的测定
于具塞比色管中加入试样,在自然光或日光灯下目测。
4.3 有机物含量的测定
4.3.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的条件下,使试样汽化后通过毛细管色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氢气:体积分数不低于 99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.2 氮气:体积分数不低于 99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722的有关规定,线性范围满足分析要求。
4.3.3.2 记录仪:色谱工作站。
4.3.3.3 进样器:微量自动进样器,10μL。
4.3.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表
表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
项 目 参 数
色谱柱 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
柱长 / 柱内径 / 液膜厚度 30m×0.32mm×0.25μm
升温程序 初始温度 60℃,保持 3min,以 20℃/min 升温到 250℃,保持 8min
进样口温度/℃ 250
检测器温度/℃ 300
载气(N2
)流量/(mL/min) 1
空气流量/(mL/min) 400
氢气流量/(mL/min) 30
分流比 100:1
进样量/μL 0.1
4.3.4 分析步骤
启动气相色谱仪,按表 2 所列色谱条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱工作站处理计算结果。采用面积归一化法定量。
4.3.5 结果计算
噻吩,二甲基甲酰胺(DMF),3-噻吩甲醛,2-噻吩甲醛的质量分数 ω1,数值以%表示,按公式(1)计算:
A1
ω1=-----------------×(100-ω水) ……………………(1)
ΣAi
式中:
A1—噻吩,二甲基甲酰胺(DMF),3-噻吩甲醛,2-噻吩甲醛的峰面积;
∑A1—所有组分的峰面积之和;
ω 水—执照 4.4 测定的水的质量分数,以%表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,2-噻吩甲醛两次平行测定结果的绝
对差值不大于 0.1%,3-噻吩甲醛,噻吩,二甲基甲酰胺(DMF)两次平行测定结果之差
不大于其算术平均值的 10%。
4.4 水含量的测定
按 GB/T 6283 中直接电量滴定法的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 本标准外观和表 1 中的所列项目均为出厂检验项目。
5.2 产品由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品的各项技术指标均符合标准的要求。
5.3 工业用 2-噻吩甲醛以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品的以不大于 100t 为一批,罐装产品以一槽罐的产品量为一批。
5.4 采样按 GB/T3723、GB/T6678 和 GB/T6680 规定进行。将所采样品混匀分别装入两个洁净、干燥的玻璃试剂瓶中,并粘贴标签,注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、质量等级、采样者姓名等。一瓶供检验用;另一瓶置于阴凉、避光处密封保存 3 个月,以备查验。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 工业用 2-噻吩甲醛产品包装容器上应有清晰、牢固的标志,其内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 本标准编号;
d) 批号或生产日期;
e) 净含量;
f) GB190 中规定的 “有害品”标志。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容至少包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 生产日期或批号;
d) 产品质量等级;
e) 产品检验结果或检验结论;
f) 本标准编号。
6.2 包装
工业用 2-噻吩甲醛的包装采用充氮闭口钢桶、塑料桶、专用槽车,或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装,要求密封。
6.3 运输
产品运输和装卸过程中,应避免碰撞,应防潮、防雨淋、防日晒,严禁倒置,严禁烟火,严禁与易燃、易爆品混运。
6.4 贮存
工业用 2-噻吩甲醛产品应在 2~8°C 低温下避光贮存在干燥、通风良好的仓库内。勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,并要求远离高温、火源,库房内消防设施要齐全。
7 安全
7.1 危险警告
2-噻吩甲醛熔点小于 10℃,沸点:198℃,闪点:77.8°C。本品微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有机物。本品可燃,其爆炸下限%(V/V):6.7,爆炸上限%(V/V):20.23。
本品有毒,属危险化学品第 6.1 类有害品,见光、受热易分解,可被强氧化剂氧化。
7.2 安全措施
皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,就医。食入:饮足量温水,催吐,就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,如呼吸困难,给输氧;如呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医。眼睛:提起眼睑,用清水或生理盐水冲洗,就医。
7.3 灭火方法
初始火灾可用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。大火用大量消防水扑救,消防队员要穿戴自给正压式呼吸器,同时用水冷却其他储罐及设备。
7.4 泄漏处置
发生泄漏时切断一切火源,应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服,尽可能切断泄漏源,要谨防物料蒸气在空间聚集,形成爆炸性气体;同时防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭、惰性材料吸收。也可用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,降低蒸气灾害,用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。