溴乙酸甲酯

1 范围
本标准规定了溴乙酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则，包装、标志、贮存、运输要求。
本标准适用于溴乙酸甲酯及其生产中产生的杂质组成的溴乙酸甲酯产品，应无添加的改性剂。该产品用于制造医药中间体等。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化学产品采样总则
GB/T 6680 液体化学产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱通则
GB 18191 包装容器 危险品包装用塑料桶
QB 1233 钢塑复合桶
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法

3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称： 溴乙酸甲酯
分子式： C3H5BrO2
分子量： 152.9 （按 1983 国际原子量）

4 技术要求
4.1 外观：常温常压下，为无色透明液体，无悬浮物、机械杂质。
4.2 溴乙酸甲酯还应符合表 1 要求：
表 1
项 目 指 标
含量 ≧99.00%
色度 ≦100（APHA）

5 试验方法
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯；水为蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 纯度的测定
5.1.1 方法提要
使用弱极性或非极性硅氧烷固定液的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器对溴乙酸甲酯进行色谱分离和测定。用面积归一法计算溴乙酸甲酯百分含量。
5.1.2 试剂和材料
a) 无水乙醇
b) 载气：纯度不低于 99.99%的氮气
c) 燃气：纯度不低于 99.99%的氢气
d) 助燃气：经净化处理的压缩空气
5.1.3 仪器和设备
5.1.3.1 气相色谱仪：
具有氢火焰离子化检测器，稳定性符合 GB/T9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
5.1.3.2 色谱柱：30m ×0.32mm 毛细管柱，OV-1701
5.1.3.3 微量进样器：5~10μl
5.1.3.4 色谱数据处理机：色谱工作站
5.1.4 操作步骤
5.1.4.1 色谱柱的老化
通流速 10~30ml/min 的氮气，由低温至 200℃逐渐升温，分段老化 36 小时以上，直至基线稳定。
5.1.4.2 气相色谱操作条件
a）柱温：起始温度 70℃，保留 0.5 分钟，然后程序升温，10℃/min，升温到 140℃；再进行程序升温，30℃/min，升温到 250℃。
b）汽化室温度：250℃
c）检测器温度：250℃
d）空气流速与氢气流速比：10：1 左右
e）分流比：1：30
f）进样量：0.2μl
可根据不同仪器特点，将给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
5.1.4.3 样品测定
进样前必须核对柱温、载气流量是否与设置数值一致，如有差异需调整好以后才可进样。仪器基线稳定后进样在 1 秒内完成，采用程序升温方式。
5.1.5 定量方法
气相色谱面积归一法。
5.1.6 允许差
本方法平行测定结果应不大于 0.2%；取平均值作为报出结果。
5.2 色度的测定
5.2.1 方法提要
使用铂-钴标准溶液与样品对比，读出色度值。
5.2.2 试剂和材料
a) 纯水
b) 氯化钴
c) 氯铂化钾
d) 盐酸
5.2.3 仪器和设备
5.2.3.1 比色管
5.2.4 操作步骤
5.2.4.1 500 黑曾单位（APHA）铂-钴标准溶液的准备：
1、 准确称取 1.000g 氯化钴和 1.245g 氯铂化钾于 1000ml 容量瓶中
2、 加入 100ml 盐酸和适量纯水，摇匀溶解
3、 用纯净水稀释至 1000ml
4、 静置备用，置于具塞棕色瓶中避光保存
5.2.4.2 稀 铂-钴标准溶液配制：
1、 准确吸取不同体积 V 的 500 黑曾单位铂-钴标准溶液于 100ml 容量瓶中
2、 用纯净水稀释至 100ml，得到不同黑曾单位铂-钴标准溶液
3、 吸取的 V 的量计算公式如下：
N×100
V=-----------
 500
其中：
V—配制 N 黑曾单位标准溶液所需的 500 黑曾单位铂-钴标准溶液体积
N—欲配制的铂-钴标准溶液的黑曾单位数
5.2.4.3 样品的检测：
1、 移取待测样品 50ml 于比色管中
2、 分别移取各黑曾单位的标准溶液 50ml 于各比色管中
3、 在白色背景下，沿比色管轴线方向目测，比较待测样品与标准溶液，确定样品黑曾单位数

6 检验规则
6.1 溴乙酸甲酯应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量。
6.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
6.3 样品数及样品量按 GB/T6678 规定方法进行。采样按 GB/T6680 规定的方法进行，采样量不少于250 ml 。将采集到的样品平均分成两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴标签，标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人。一瓶供检验用，另一瓶封存备查。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 包装容器上应有符合 GB 190、GB/T191 规定的标志，产品包装应使用相关标准规定的容器。在产品包装桶外应附有产品合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、毛重。订货单位若有特殊要求，可与生产厂另订协议。
7.2 本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库，防止杂气污染，远离火源。运输时要符合有关部门的规定。