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3-氯-1,2-丙二醇质量检测

非售品
CAS:96-24-2
分子式: C3H7ClO2
分子量:110.54

3-氯甘油
(3-氯代-1,2-丙二醇)
1、 范围
本标准规定了 3-氯甘油(3-氯-1,2-丙二醇)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为医药中间体或化工原料用的 3-氯甘油(3-氯-1,2-丙二醇)。
结构式:


分子式: C3H7ClO2
相对分子质量(按 2001 年国际相对原子质量):110.54。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅是注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3、要求
质量应符合表 1 的要求:
表 1 质量指标
检测项目 质量标准
外观 无色至黄色透明液体
纯度(GC) % ≥98.0
水分(K.F) % ≤0.5
4、试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。分析用标准滴定溶液按GB/T601-2002 配制和标定;所用制剂和制品按 GB/T603-2002 配制。检验结果按 GB/T8170-2008修约并按修约值比较法判定。
4.2 外观检验
目测。
4.3 纯度和各杂质的测定
4.3.1 仪器
4.3.1.1 GC9790 或性能相当的气相色谱仪。
4.3.1.2FID 检测器。
4.3.1.3 OV-1701,30m×0.32mm×1.00μm 柔性石英毛细管色谱柱。
4.3.1.4 1μL 微量进样器。
4.3.2 程序
4.3.2.1 开载气氮气(N2)总阀,分阀调至 0.60MPa 左右。
4.3.2.2 开仪器电源,设置下列参数:
——柱箱温度(OVEN TEMP):100℃保持 2min,以 20℃/min 升温至 240℃保持 5min;
——汽化温度(INJ TEMP):230℃;
——检测器温度(DET TEMP):250℃;
——分流比:10:1;
——柱前压力:0.05MPa。
——打开氢气(0.1MPa)和空气(0.1MPa),设载气为(0.05MPa)。
4.3.2.3 用点火枪点火
4.3.2.4 等基线稳定后,进样,进行检测。
4.3.2.5 关机:先关氢气和空气,开仪器门,等温度下降到设定温度后,关仪器电源,关氮气。
4.3.2.6 结果计算
结果以面积归一法进行计算。
4.4 水分的测定
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 卡尔·费休试剂。
4.4.1.2 无水甲醇。
4.4.1.3 重蒸馏水。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 KF—1B 型或性能相当的水分测定仪。
4.4.2.2 10μL 进样器。
4.4.2.3 称量管。
4.4.2.4 分析天平:精度为 0.0001g。
4.4.3 分析步骤
4.4.3.1 卡尔·费休试剂的标定
在溶剂中不存在水分的情况下将准确的 10μL(10.0mg)的蒸馏水迅速加入反应池中,记下开始的滴定的卡尔费休试剂的体积,然后滴定至终点,记录数据,然后将体积数输入仪器的标准体积里。
4.4.3.2 试样品水分的测定
于干燥的卡氏瓶中加入适量底液无水甲醇 10mL,开磁力搅拌,先用卡氏试剂滴定空白,10s 内不褪色。然后用针筒加入 0.2g~0.5g 试样,用卡氏试剂滴定至终点,将样品消耗的卡尔费休试剂的体积和称取样品的质量输入仪器相应的数据里,计算待测液水份。
4.4.3.3 结果的表述
平行检测两次,取平均值,两次检测的误差不大于 0.5%。
5、标志、包装、运输、贮存
5.1 标志
产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号(生产日期)、保质期等内容。
5.2 包装
用衬塑铁桶或塑料桶包装,净含量分 100kg、200 kg 二种规格,也可根据客户的需要选择包装规格。
5.3 运输
运输过程中应防雨、防晒、防热。
5.4 贮存
常温下于阴凉干燥处密闭贮存。勿与碱、氧化物存放在一起。在按规定的要求运输、贮存的条件下,产品保质期自出厂之日起计算应不少 备案 2015年09月25日 08点09分于 18 个月。
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