草酸二乙酯质量标准
1 范围
本标准规定了乙二酸二乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存。
本标准适用于草酸与乙醇反应而制得的乙二酸二乙酯。
本产品主要用作农药、原料药的合成中间体。
分子式:C6H10O4
分子量:146.14
CAS 号:95-92-1
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适合于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
HGT 3272 1990 工业草酸二乙酯
3 要求
应符合表1 要求。
合格品 优级品
外观 无色透明液体 无色透明液体
含量(GC) % ≥99.0 ≥99.2
水分% ≤0.1 ≤0.1
4 试验方法
4.1 外观检测
目测。
4.2 乙二酸二乙酯含量的测定
4.2.1 仪器设备
GC-L6 气相色谱仪: 1 套。
4.2.2 测试条件及步骤
4.2.2.1 测试条件
a) 色谱柱:SE-30 毛细管柱 长30m 内径0.25mm 膜厚0.5μm
b) 检测器温度:220
c) 汽化温度:220
d) 柱温(程序升温):140℃
e) 分流比:80
f) 载气:氮气
g) 柱前压:0.4Mpa
h) 进样量:0.2ul
4.2.2.2 测试步骤
a) 开通载气,打开主机电源开关;
b)启动计算机,打开色谱工作站,按上述条件设置完毕,开通空气、氢气,点火,待基线稳定后即可进样分析;
c)设置相应文件,手动进样,分别记录色谱图,按面积归一化法计算主产物百分含量。
4.2.3 计算(采用面积归一法)
W1=(A1/ΣAi)×100
式中:W1-试样中某一组份的含量%;
A1-色谱图中主成份的峰面积;
ΣAi-色谱图中各组份的峰面积之和。
4.3 水分
取本品1.0g 称重,精确至0.0002g,按《中华人民共和国药典》2010 年版二部附录Ⅷ M 水分测定法进行测定。
5 检验规则
5.1 产品须经质检部门检验合格, 并附有合格证后方可出厂。
5.2 组批
以同一规格产品为一批,或按客户要求而定。
5.3 抽样方法和数量
取样方法按GB/T6679-1986 规定进行。每批随机抽取样品50g,用于含量、水分的检验。
5.4 出厂检验项目
含量、水分为出厂检验每批必检项目。
5.5 判定
如检验结果中有一项指标不符合标准要求时,应重新加倍抽样复检。若仍不符合标准要求时,则判该批产品为不合格品。
5.6 用户有权按本标准检验产品质量,当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定检验机构进行仲裁。
6 标志
包装容器上应牢固清晰地印上产品名称、厂名、厂址、毛重、净重、生产日期、批号、保质期、标准编号或按客户要求而定。
7 包装、运输、储存
7.1 包装
本产品包装为高密度聚乙烯桶桶装,每桶200kg 或按客户要求而定。
7.2 运输
运输过程中应防止倒置, 避免日晒雨淋及与腐蚀性、有毒性物品混装。
7.3 储存
7.3.1 本产品应储存在阴凉、干燥的库房内,避免日光直接照射。
7.3.2 在规定储存条件下本产品的复验期为一年。