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草酸二乙酯

规格:99%
包装:200L/桶
最小购量:1
CAS:95-92-1
分子式: C6H10O4
分子量:146.14

结构式
95-92-1


CAS: 95-92-1
分子式: C6H10O4
分子量: 146.14

中文名称: 草酸乙酯
草酸二乙酯
乙二酸二乙酯

英文名称: Diethyl oxalate
Diαthyloxalat

性状描述: 无色油状液体。熔点-40.6℃,沸点185.4℃,130.8℃(13.33kPa),97℃(2.67kPa),相对密度1.0785(20/4℃),折射率1.4101,闪点75℃,汽化热284.5J/g,比热容1.81J/(g·℃)。

与乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等常见有机溶剂混溶,微溶于水,并被水逐渐分解。有芳香气味。不稳定。

生产方法: 无水草酸与乙醇在溶剂甲苯存在下进行酯化生成粗草酸二乙酯。粗酯经精馏为成品。

制备:
1、酸性离子液体的制备
  酸性离子液体[Mim]HSO4参照文献[15]制备:将N-甲基咪唑放入置于冰浴中的三口烧瓶,取等摩尔的浓硫酸用去离子水稀释,将稀释后的浓硫酸缓慢滴加到三口烧瓶,滴加完毕室温下搅拌2h,减压蒸馏除水,得到无色透明液体,产率95.3%。

  离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4、[Mim(CH2)3SO3H]H2PO4和[Mim(CH2)3SO3H]SO3C6H4CH3的制备方法如下(以[Mim(CH2)3SO3H]HSO4为例):将一定量的1,3-丙磺酸内酯溶于乙醇并加入到三口烧瓶中,搅拌加热到70℃,再加等物质的量的N-甲基咪唑,反应19h,抽滤并用乙醇洗涤,真空干燥,得白色固体;将白色固体转入三口烧瓶,然后滴加等摩尔的稀流酸,滴加完毕后在70℃下继续反应5h,减压蒸馏除水,得到离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4,收率为98.0%。

2、离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4的固定化
  采用溶胶-凝胶法制备SiO2固定的离子液体:将26mL正硅酸乙酯放入锥形瓶中,加热到60℃,将0.1mol离子液体离子液体[Mim(CH2)3SO3H]HSO4溶于无水乙醇后加入到正硅酸乙酯中,在搅拌的同时加入去离子水。生成凝胶后继续在60℃老化11h,然后在110℃下干燥3h,研磨得到固定化离子液体。

3、草酸二乙酯的合成
  将草酸放入带有搅拌和冷凝装置的三口烧瓶中,加入乙醇、带水剂甲苯和酸性离子液体,在油浴下搅拌加热至反应温度,反应一定时间后,冷却至室温,离子液体与反应液分层。倾出上层反应液,减压蒸馏除去甲苯和乙醇,用饱和碳酸钠水溶液和去离子水洗涤至中性,减压蒸馏除去水,即得到纯的草酸二乙酯。


用途: 主要用于医药工业,是苯巴比妥、硫唑嘌呤、周效磺胺、磺胺甲噁唑、羧苯酯青霉素、乙哌氧氨苄青霉素、乳酸氯喹、噻菌灵等药物的中间体。也是塑料促进剂、染料中间体。

还用作纤维素酯类、香料的溶剂。

参考文献:
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4 一氧化碳气相催化偶合制草酸二乙酯动力学的研究 尤青;许文松;骆有寿 浙江大学学报 1991 (5),512-522
5 一氧化碳气相催化偶联合成草酸二乙酯的研究 陈锦文;马新宾;许根慧 燃料化学学报 1994 (1),37-42 ;图5表2参7
6 草酸二乙酯的催化合成 汪树清;刘春志;张道远 广东化工 1995 (1),24-26
7 CO气相催化偶联合成草酸二乙酯动力学 马新宾;许根慧;陈锦文;陈洪钫 化工学报 1995 (1),50-56 ;图3表1参8
8 草酸二乙酯水解反应动力学研究 陈锦文;李番 天然气化工 1995 (4),13-17 ;图6表3参9
9 草酸二乙酯催化加氢制乙二醇模试研究 黄当睦;陈彰明;陈福星;林平;兰花水;何燕芬 工业催化 1996 (4),24-29
10 DOOl-BF3催化合成草酸二乙酯研究 张广平 湖北化工 1996 (1),14-15
11 一次酯化法生产草酸二乙酯的工艺探讨 郭三阳 湖南化工 1996 (2),12-13, 23
12 气相催化合成草酸二乙酯新工艺 阎观生;陈锦婷;陈金周 精细石油化工 1996 (6),53-55 ;图1参6)
13 合成氨铜洗回收CO气相催化合成草酸二乙酯技术 陈贻盾 小氮肥 1998 (4),14-16
14 CO气相氧化偶联制草酸二乙酯催化剂研究 王保伟;许根慧;马新宾;何菲;韩森 燃料化学学报 2000 (3),262-267
15 气相法CO偶联再生催化循环制草酸二乙酯 天津大学;许根慧;马新宾;李振花;何菲;陈洪钫;陈锦文;贾庭勋 中国专利 1997 专利号:CN-1149047
16 CO偶联制草酸二乙酯汽液平衡的测定与关联 刘家祺;刘洪皋;李俊台 化学工程 2000 (1),55-59
17 草酸二乙酯的合成研究 卢贵平;杨建萍;郑舟 浙江化工 1999 (4),37-38
18 乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法 陈汝斌;于志;陈琰;陈汝斌;于志;陈琰 中国专利 1998 专利号:CN-1182733
19 乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法 陈汝斌;陈汝斌;于志;陈琰 中国专利 1998 专利号:CN-1192433
20 以草酸二乙酯制备草酸的方法 许根慧;张毅民;徐燕;马新宾;李振花;韩森;任延 中国专利 2000 专利号:CN-1263082
21 CO偶联-责生反应草酸二乙酯过程的模拟 王保伟;马新宾;毛兰芳;许根慧 Journal of Natural Gas Chemistry 2000 (3),187-196
22 固定床中CO气固相偶联反应制备草酸二乙酯的研究 王保伟;马新宾;韩森;许根慧 Journal of Natural Gas Chemistry 2000 (4),319-325
23 CO气相偶联合成草酸二乙酯钯系催化剂研究 王保伟;马新宾;韩森;何菲;许根慧 天然气化工 2000 (5),29-32
24 钯系催化剂上CO气相催化偶联合成草酸二乙酯的原位 红外研究 宋瑛;李振花;高正虹;何菲;许根慧;刘崇微;朱起明 催化学报 2000 (6),537-541;图4,参15。
25 CO偶联制草酸二乙酯分离工艺的开发 陈镇;刘家祺;李俊台 化学工程 2001 (3),49-51
26 草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物分析 黄当睦;陈福星;林平;何燕芬;陈彰明 色谱 1998 (5),442-444;图2, 表5, 参4。
27 亚硝酸乙酯-乙醇-草酸二乙酯三元体系汽液平衡 刘国维;庞建媛;刘禾 化学工程 1998 (5),33-36
28 H2对CO气相催化偶联制草酸二乙酯反应的失活机理 李振花;许根慧;王保伟;马新宾;杜葩 化工学报 2003 (1),59-63;参10
29 临氢条件下CO偶联合成草酸二乙酯反应的原位红外研究 李振花;宋瑛;马新宾;王保伟;许根慧 天津大学学报.自然科学与工程技术版 2003 (1),1-4
30 CO气相催化合成草酸二乙酯催化剂的强度研究 王保伟;马新宾;许根慧 工业催化 2003 (10),19-22;参5
31 碳酸二乙酯-草酸二乙酯二元体系汽液平衡数据的测定与关联 张立庆;史辰;王静峰 计算机与应用化学 2003 (6),831-834;参7
32 Pd-Fe/α-Al_2O_3催化CO偶联制草酸二乙酯催化剂临氢失活研究 房金刚;李振花;许根慧;王保伟;宋瑛 石油化工 2003 (12),1021-1023;参11
33 一氧化碳偶联制草酸二乙酯用Pd-Fe/α-Al_2O_3催化剂的表面结构 高正虹;胡超权;李振花;何?;许根慧 催化学报 2004 (3),205-209
34 CO气相合成草酸二乙酯催化剂性能评价 王保伟;马新宾;许根慧 燃料化学学报 2004 (3),346-350
35 CO气相偶联合成草酸二乙酯Pd-Fe/a-Al_2O_3催化剂研究 尹东学;李振花;项铁丽;马新宾;许根慧 天然气化工. C1化学与化工 2004 (2),20-23
36 草酸二乙酯气相脱羰基制碳酸二乙酯产物的气相色谱-质谱分析 郝翠英;王胜平;李振花;马新宾 天然气化工. C1化学与化工 2006 (3),74-76
37 钯催化剂上CO偶联制草酸二乙酯的XPS研究 何琲;高正虹;许根慧 天然气化工. C1化学与化工 2006 (5),32-35
38 草酸二乙酯气相加氢热力学计算与分析 田克胜;王保伟;许根慧 天然气化工. C1化学与化工 2007 (1),48-51,55
39 Cu/SiO_2催化剂的制备、表征及其对草酸二乙酯加氢制乙二醇的催化性能 王保伟;张旭;许茜;许根慧 催化学报 2008 (3),275-280
40 M/MCM-22催化苯与草酸二乙酯烷基化合成乙苯的研究 李永昕;王桂银;薛冰 精细石油化工 2009 (6),44-48
41 草酸二乙酯与苯酚酯交换反应的热力学分析 边丽;王胜平;马新宾 石油化工 2009 (7),754-758
42 HZSM-5分子筛催化苯与草酸二乙酯的烷基化反应 李永昕;杨延涛;薛冰 石油炼制与化工 2009 (10),4-7
43 微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成草酸二乙酯 邓斌;陈六平;徐安武 稀土 2009 (4),84-88
44 CO气相偶联制草酸二乙酯工艺流程模拟 徐艳;李瑞;陈明鸣;马新宾 高校化学工程学报 2010 (2),208-213

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