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N-苯基马来酰亚胺质量检测

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:941-69-5
分子式: C10H7NO2
分子量:173.17

N-苯基马来酰亚胺

1 范围
本标准规定了 N-苯基马来酰亚胺的要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于顺丁烯二酸酐、苯胺为主要原料,经缩合脱水反应合成制得的 N-苯基马来酰亚胺。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 3143 铂-钴色度的测定
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 7532 有机化工产品中重金属含量测定的通用办法 目视限量法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法

3 要求
3.1 外观:黄色片状固体。
3.2 N-苯基马来酰亚胺应符合表 1 的要求
表 1 N-苯基马来酰亚胺控制项目指标
项目 指标
N-苯基马来酰亚胺质量分数,% ≥ 98.5
N-苯基马来酰胺酸质量分数,% ≤ 0.10
马来酸质量分数,% ≤ 0.01
熔点,℃ 86-90
灼烧残渣,% ≤ 0.3
酸值,mg/g ≤ 5.0
重金属(以 Pb 计),mg/kg ≤ 10
水份,% ≤ 0.3
色度,铂-钴色号 ≤ 400

4 检验方法
4.1 N-苯基马来酰亚胺质量分数的测定
4.1.1 方法提要
试样用纯乙腈溶解,以乙腈+水(含 0.1%H3PO4)为流动相,使用以 C18为填料的色谱柱和配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱对试样中的 N-苯基马来酰亚胺进行分离与测定,面积归一法定量。
4.1.2 试剂和溶液
乙腈:色谱纯
水:超纯水
磷酸
4.1.3 仪器和设备
高效液相色谱仪:带可变波长紫外检测器;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填 C18填充物,粒径 5μm;
手动进样器:20μL。
4.1.4 液相色谱操作条件
柱温:室温;
流动相:水+乙腈;
流速:1.3mL/min;
进样量:10μL;
检测波长:210nm;
保留时间:N-苯基马来酰亚胺约 6.8min。杂质马来酸约 1.5min。杂质 N-苯基马来酰胺酸约 5.5min。
以上操作条件是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。
4.1.5 测定步骤
称取 0.05g(精确至 0.0002g) 试样,置于 100mL 容量瓶中,以乙腈溶液溶解并定容,摇匀。在上述操作条件下,待基线稳定后,进样 10μL 测定,按面积归一法计算含量。
4.1.6 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.3%。
4.2 熔点的测定
按 GB/T 617 中的“毛细管法”测定;允许使用精度相当的熔点测定仪测定。
4.3 灼烧残渣测定
按 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定。
4.4 酸值的测定
按 GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法测定。
4.5 重金属的测定
按 GB/T 7532 有机化工产品中重金属含量测定的通用办法测定。
4.6 水分的测定
按 GB/T 6283 “卡尔·费休法”测定;允许使用精度相当的水分测定仪测定。
4.7 色度的测定
按 GB/T 3143 铂-钴色度的测定。

5 检验规则
5.1 N-苯基马来酰亚胺由生产厂的质量检验部门按标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求,每批产品应有检验报告单。
5.2 使用部门有权按本标准的规定对收到的产品进行检验,如发现产品质量不符合本标准要求时,使用部门有权退货。
5.3 N-苯基马来酰亚胺按 GB/T 6679 的规定进行采样,采样量不少于 200g,混匀后分装于两个洁净、干燥的磨口瓶中。贴标签并注明:产品名称,批号,采样日期,采样人姓名。其中一瓶供检验用,另一瓶密封保存两个月备查。
5.4 判定规则
数字修约依据 GB/T 8170 表示和判定,若有一项不合格,应重新加倍取样复检,复检结果若仍不合格,则判定该批次产品为不合格。
5.5 供需双方在产品质量上发生争议时,由质量监督检验机构仲裁。

6 标志、包装、运输和储存
6.1 N-苯基马来酰亚胺包装容器上应附有牢固清晰的标志,其内容包括:产品名称、批号、生产厂名、净含量、有效期及本标准号等。
6.2 N-苯基马来酰亚胺用塑料桶、纸板桶、内衬聚乙烯薄膜复合塑料编织袋等包装。以内衬聚乙烯薄膜复合塑料编织袋包装,每包净重 800 公斤。根据客户需求可采取其他包装形式。
6.3 N-苯基马来酰亚胺运输时应防止重压、潮湿、高温及污染。
6.4 N-苯基马来酰亚胺应在阴凉、通风、干燥条件下储存,保质期自生产之日算起为一年。

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