六氯环三磷腈
1 范围
本标准规定了 3-PNC 的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以五氯化磷、氯化铵为起始原料合成的 3-PNC。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装运输图示标志
GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
3 要求
3-PNC 的质量指标应符合表 1 的要求
表 1 质量指标
指 标 名 称 指 标 要 求
外观 白色结晶
纯度，%， ≥ 99.0
熔点，℃ 110～115
挥发份，%，≤ 0.5
酸性，PH 6～7
不溶物，%，≤ 0.1
水分，%， ≤ 0.05
4 试验方法
4.1 外观的测定
将样品置于蒸发皿或烧杯中，在非直射的自然光下目测。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器设备
GC-14 气象色谱仪
数据处理机或色谱工作站
1µl 微量注射器
4.2.2 测定条件
毛细管色相色谱柱：30m×0.25mm×0.25µm
检测器：PND
进样量：0.2µl
柱温：170℃ 升温 15/min 2min 200℃恒温
汽化器室：280℃
检测器：180℃
H2:32～35ml/min
N2:70ml/min
Air：206ml/min
衰减： 5
面积： 5
分析时间：6min
定量方法：面积归一法
计算方法：峰面积归一法
4.3 熔点的测定
4.3.1 试剂
甲基硅油
4.5.2 仪器
熔点测定仪（GB 617－1998）；
电炉：1000W；
调压变压器
4.3.3 测定方法
将少量干燥硏细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管中，取一高约 800mm 的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的毛细管投落 5～6 次，直至毛细管内样品紧缩至高度 2～3mm，将温度计固定于试管中，不可碰到管壁或管底，将圆底烧杯加热，使温度缓缓上升，至熔点前 10℃时，将装有样品的毛细管附着于内标式单球温度计上，毛细管上口露出液面 3cm 以上，使样品层与水银球中部在同一高度（即毛细管的内容物位于水银球部）。继续加热，调节加热器，使温度每分钟上升 1.0±0.1℃，样品局部液化（出现明显液滴）时的温度为初熔温度，样品完全融化时的温度为全熔（终熔温度），即为熔点范围。
4.4 挥发份
4.4.1 仪器设备
常规化学分析仪器。
4.4.2 测定方法
在已恒重的扁形称量瓶（M1）中称取 1-2g 样品（精确至 0.0002g）（M2），将样品平铺在称量瓶中，使其厚度不超过 5mm，在 20～25℃真空干燥至恒重（M3）。
3）计算
M3 - M1
挥发份（%）=----------------×100
M2- M1
4.5 酸性
4.5.1 仪器设备
常规化学分析仪器。
4.5.2 测定手续
称取样品约 2 克，加入蒸馏水 20ml，搅拌数分钟，以 PH 试纸测定。
4.6 不溶物
4.6.1 仪器设备
常规化学分析仪器。
4.6.2 测定方法
称取样品 2 克（准确至 0.0001g）（M），溶于已用 4 号玻璃埚过滤后的 100ml 正己烷中，然后用已于 105～110℃恒重的 4 号玻璃埚（M1）过滤，用已过滤的正己烷 20ml 洗涤 2 次，然后于 105～110℃恒重（M2）。
4.6.3 计算
M2 －M1
不溶物（%） =---------------------×100
M
4.7 水分测定
4.7.1 仪器和试剂
KF-1 型水分测定仪
无吡啶卡尔费休试剂
冰醋酸吡啶溶液（冰醋酸/吡啶=4/6 V/V）
4.7.2 测定方法
称取样品 1 克（准确至 0.0001g），溶于正己烷，用 50ml 容量瓶定容，分别取定容后的溶液（作为样品）、定容所用的（与定容相同质量的）正己烷溶剂分别进样，用微量水分测定仪测定水分，进样量均为 50µl。
4.7.3 计算
样品水分值（µg）－正己烷水分值（µg）
水分（%）=----------------------------------------------×100
50µl中所含 3-PNC 重量（µg）
5 检验规则
5.1 产品出厂由本厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量证明书后方可出厂，质量证明书内容包括：产品名称、生产日期（批号）、检验日期、检验人员编号、本标准编号、生产单位名称和地址。
5.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.3 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。
5.4 出厂检验按批进行，产品以一次混合均匀的包装量为一批。按 GB/6678-2003 的规定采样。每批产品的采样总量不少于 200ml，分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封，标示，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人。一瓶供检测用，一瓶密封，作为留样，保存 3 个月。
5.5 检验结果中若有一项指标不符合本标准的要求时，则重新自两倍量的包装中采样复验，所有指标符合本标准要求时，判定为合格，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判定整批产品不合格。
5.6 使用单位对产品质量有异议时，须在到货 30 天内提出，供需双方发生争议，由双方协商或由仲裁单位按本标准仲裁检验。
6 标志 包装 运输与贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括生产企业名称、产品名称、商标、地址、生产日期（批号）、净重产品编号等。产品包装运输图示标志应符合 GB/T 191 中的有关规定。
6.2 包装
产品包装于 0.2mm 聚乙烯塑料袋内，装入纸板桶中，每桶净重 25kg，若供货合同另有规定，则按合同要求执行。
6.3 运输过程中，搬运时要轻装轻卸，切勿暴晒，防止雨淋和受潮，勿与其它物品混装。
6.4 产品应贮存于干燥、通风、阴凉的库房内，并注意防潮，勿与其它货物混放，以防污染。
六氯环三磷腈质量检测
非售品
CAS：940-71-6
分子式：
分子量：