冷却条件下在30%的氢氧化钠溶液中加入30%的过氧化氢，生成过氧化钠溶液；然后在0～10℃下搅拌滴加苯甲酰氯，温度过高会引起过氧化氢分解和苯甲酰氯水解；析出反应生成的过氧化苯甲酰，经冷却、过滤、洗涤，并用2：1的甲醇/氯仿重结晶、干燥(50～70℃)得到产品，产率85%以上。

2NaOH→H2O2+2H2O
Na2O2+2C6H5COCl→C6H5COOOOC6H5+2NaCl