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2,3,6-三甲基苯醌质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:935-92-2
分子式:C9H10O2
分子量:150.18

2,3,5-三甲基苯醌

1 范围
本标准规定了 2,3,5-三甲基苯醌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于以三甲酚为主要原料,经化学合成而制得的2,3,5-三甲基苯醌,是生产维生素E醋酸酯的中间体。
分子式:C9H10O2
相对分子质量:150.17(按2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
国家质量监督检验检疫总局[2005 年]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 外观
本品为淡黄色至棕红色液体,或结晶,或液体与结晶的混合液(水浴中加热至 40℃应为澄清淡黄色至棕红色液体)。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
表1 理化指标
项目 要求
含量/% ≥98.5
水分/% ≤0.3

4 试验方法
4.1 外观
取样品适量,在自然光下采用目视方法进行。
4.2 含量的测定
4.2.1 原理
在一定的气相色谱条件下,用气相色谱仪测定,试样的主要成份与杂质都有相应的分离的色谱峰,以面积归一法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪(装有毛细管分流系统),FID 检测器。
4.2.2.2 色谱柱:DB-624 石英毛细管柱,30 m×Φ0.20 mm×1.4 μm。
4.2.2.3 数据处理系统:N2000 色谱工作站或 SEPU3000 色谱工作站。
4.2.2.4 微量注射器:1.0 μL 微量注射器。
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 柱室温度:160 ℃。
4.2.3.2 气化温度:260 ℃。
4.2.3.3 检测温度:260 ℃。
4.2.3.4 载气:高纯氮(99.999 %),高纯氢(99.999 %),压缩空气(经净化)。
4.2.3.5 流量:载气(N2)30 mL/min,燃气(H2)30 mL/min,助燃气(压缩空气)300 mL/min,
尾吹气(N2)20 mL/min,分流比 70:1。
4.2.3.6 检测:气火焰离子化检测器 FID。
4.2.3.7 进样量:0.6 μL。
4.2.3.8 灵敏度:9,衰减:0。
4.2.4 测定
按 4.2.2 规定的色谱条件操作仪器,待仪器稳定后,用干净的微量进样器抽取试样 0.1 μL 进样,以色谱数据处理工作站记录面积,以归一法定量。
4.2.5 结果计算
2,3,5-三甲基苯醌的含量以质量分数 W 计,数值以%表示,按下式计算:
             Ax
W= --------------------×100
            ∑Ai
式中:
Ax——与 2,3,5-三甲基苯醌对应的峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2);
Ai——样品中各组分对应的峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2)。
4.2.6 允许误差
两次平行测定的相对误差不大于 0.3 %,样品平行测定二次,最后结果以算术平均值表示。
4.3 含水量的测定
GB/T 606-2003 要求执行。

5 检验规则
5.1 总则
本产品应由生产单位质量检验部门按本标准进行检验,生产单位应保证出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品均应附有质量合格证明书。
5.2 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”,按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.3 抽样
每一包装为一件数,N 为每一批总件数,总件数 N≤3 时每件取样;3<N≤300 时,取样数按 N +1;总件数 N≥300 时,取样数为 N/2+1;均匀抽取样品,并经等量混合后取化验的 10 倍量,分二份装于清洁干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中,贴上标识,一份作检验分析用,一份密封保存以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、抽样日期、取样人等内容。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时,应重新加倍取样进行复检,产品重新检验的结果,即使有一项指标不符合本标准时,则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。

6 标志、标签、包装、运输、贮存及保质期
6.1 标志
包装储运图示标志应符合 GB/T 191-2008 的规定。
6.2 标签
标签应符合规定,并注产品名称、批号、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
6.3 包装
6.3.1 本产品应装于密闭容器内。
6.3.2 本产品包装规格为 900 kg/桶,也可按客户需求而定。
6.3.3 净含量
净含量按国家质量监督检验检疫总局[2005 年]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
6.4 运输
本品在运输时应防止日晒和受热及撞击。不得与有害有毒或其他有污染的物品混运。
6.5 贮存
本品应在避光、干燥阴凉处贮存,以防止受热、受潮。
6.6 保质期
在符合本标准规定条件下,自生产日期起,25 ℃条件下,保质期为 12 个月。

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