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碘克沙醇合成

非售品
CAS:92339-11-2
分子式: C35H44I6N6O15
分子量:1550.18

  将氢氧化钾(112.7g,2mol),中间体“碘克沙醇‑2”(1kg,1.33mol)溶于水中(1.25L)。加入磷酸二氢钾(45.5g)和磷酸氢二钾(106.9g)搅拌一会儿,加入环氧氯丙烷(68.1g,0.8mol),搅拌反应48h后,取样检测,碘克沙醇的HPLC收率为92%。向反应体系中滴加浓盐酸将溶液PH值调至7,加入3Kg强酸性离子交换树脂后搅拌1h后过滤、洗涤,母液中加入3kg强碱性离子较换树脂后搅拌1h后过滤、洗涤,将母液减压浓缩得到白色固体状碘克沙醇粗品,将该粗品用甲醇和水混合溶剂重结晶得到白色固体状碘克沙醇精品782g(液相纯度为99.6%)。

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