食品中“乙氧基喹啉”HPLC的测定方法

本法适用于辣椒粉，火锅香辛料等乙氧基喹啉地测定。

　　1. 试剂

　　标准溶液：准确称取乙氧基喹啉10.0mg，溶于乙腈后，定容至100.0ml，该标准溶液lml含乙氧基喹啉100p.g。乙酸铵溶液：把0.77g乙酸铵溶解于1000ml水中。乙腈：高香液相色谱纯。HPLC流动相：乙腈与乙酸铵溶液按7+3混合。

　　2. 仪器和器具

　　高效液相色谱仪：荧光检测器。HPLC用色谱柱：全多孔性硅胶健合十八烷基固定相填充于不锈钢柱管中(4.6mmid×150 250ram)

　　3. 试验溶液的制备

　　称取试样20g于带塞离心管中，加10ml已烷充分振摇混合后进行离心，分取已烷层。残渣每次再用10ml已烷提取二次，合并的已烷层放人分液漏斗中，加4.8mol/L NaOH溶液2ml使呈现碱性，迅速的用10ml已烷提取二次，合并已烷层，加5ml乙腈35~C以下减压浓缩至2-3ml，用流动相定容10.0m1.并用0.45um滤膜过滤，作为试验溶液。高效液相色谱分离条件：

　　柱ODS(4.6-6.0mmid×150 250mm)

　　流动相乙腈.乙酸铵溶液(7+3)

　　流速：1.0-1.2ml/min

　　柱温室温

　　检测：波长激光波长360nm 荧光波长440nm

　　定性：分别取标准溶液和试验溶液10,ul注入高效液相色谱仪进行分离，比较色谱图中保留时间进行定性。

　　定量：与定性分离条件相同，测量峰高和峰面积，于预先绘制的标准曲线求出乙氧基喹啉的含量。

　　绘制标准曲线 吸取标准溶液0.0 ml。2.0 m1.4.0 ml，6.0 ml，8.0 ml和10.0 ml与试样溶液分离条件相同进行HPLC分离，获得峰高或峰面积绘制标准曲线。调味料中乙氧基喹啉检测限为0.1mg/kg。

　　在辣椒粉中添加5mg/~和lOOmg/kg的回收率分别为87 92%和94 98%。

　　HPLC分离条件：

　　柱YMC AQ-303 S-5 120A ODS(4.6mmid×2$0mm)

　　流动相 乙腈.乙酸铵溶液(7：3)

　　流速1.2ml/min

　　柱温室温

　　检测器波长选择激光波长360nm

　　荧光波长440nm