混凝土外加剂用聚乙二醇单甲醚(MPEG) 及其衍生物

1 范围
本标准规定了混凝土外加剂用聚乙二醇单甲醚 (MPEG) 、丙烯醇聚氧乙烯醚产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、贮存等。
　　 本标准适用于以甲醇和环氧乙烷为原料合成的聚乙二醇单甲醚：丙烯醇和环氧乙烷为原料合成的丙烯醇聚氧乙烯醚两种产品。两种产品均是制备聚羧酸盐高效混凝土减水剂的主要原材料。

分子式分别为： CH 3 O(CH 2 CH 2 O)nH ， n=5 ～ 120
　　　　　　　 CH 2 =CHCH 2 O(CH 2 CH 2 O)nH ， n=10 ～ 60

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 60 1 － 2002 化学试剂滴定分析 ( 容量分析 ) 用标准溶液的制备
GB/T 602 — 2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 － 2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 — 1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3143 — 1982 液体化工产品颜色测定法 (Hazen 单位——铂一钻色号 )
GB/T 6368 — 1993 表面活性剂水溶液 pH 值的测定电位法
GB/T 6678 — 2003 化工产品采样总则
GB/T 6679 — 2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 — 2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 — 1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7380 — 1995 表面活性剂和洗涤剂含水量的测定 卡尔·费休法
GB/T 7384 — 1996 非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物羟值的测定乙酐法

3 产品分类
3.1 聚乙二醇单甲醚分类
　　 聚乙二醇单甲醚 (MPEG) 产品根据分子量的不同进行分类。

示例： MPEG0800 即为分子量为 800 的 MPEG 产品。

3.2 丙烯醇醚分类

丙烯醇醚产品根据分子量的不同进行分类。

示例： F0800 即为分子量为 800 的丙烯醇醚产品。

4 要求

4.1 聚乙二醇单甲醚技术要求
　　 混凝土外加剂用聚乙二醇单甲醚 (1PEG) 应符合表 1 要求。

表 5 要求

项目	指标
	MPEG0800 以下（含 800 ）	MPEG080 0 ～ MPEG1500 （含 1500 ）	MPEG1500 以上
外观 2 5 ℃	无色至浅黄色液体或膏体	白色至浅黄色膏体或固体	白色至浅黄色固体
羟值， mgKOH/g	X ± 5	X ± 3	X ± 2
水分， % ，不大于	0.5
pH 值， 5% 水溶液	5. 0 ～ 7.0
色度（ 10% 水溶液） Hazen 单位（铂 - 钴色度号），不大于	50
PEG 含量， % ，不大于	2.0

注： X 代表不同分子量产品的理论羟值，例如： MPEG0800 理论羟值 (X) 为 70mgKOH/g ，则指标为 (7 0 ± 5)mgKOH/ g 。

4.2 丙烯醇醚技术要求
　　 混凝土外加剂用丙烯醇醚应符合表 2 要求。

表 6 要求

项目	指标
	F0800 以下 ( 含 800)	F080 0 ～ F1500( 含 1500)	F150 0 ～ F3000( 含 3000)
外观 2 5 ℃	无色至浅黄色液体或膏体	白色至浅黄色膏体或固体	白色至浅黄色固体
羟值， mgKOH/g	X ± 5	X ± 4	X ± 3
双键保留率 ,%, 不大于	80
pH 值， 5% 水溶液	5. 0 ～ 7.0
色度（ 10% 水溶液） Hazen 单位（铂 - 钴色度号），不大于	80

注： X 代表不同分子量产品的理论羟值，例如： F0800 理论羟值 (X) 为 70mgKOH/g ，则指标为 (7 0 ± 5)mgKOH/g 。

5 试验方法
5.1 一般规定
　　 按 GB/T 7384 — 1996 规定方法进行测定。

5.4 pH 值的测定
　　 按 GB/T 6368-1993 规定方法进行测定。

5.5 水份的测定
　　 按 GB/T 7380 — 1995 规定方法进行测定。

5.6 色度的测定
　　 按 GB/T 3143 — 1982 规定方法进行测定。

5.7 双键保留率的测定
5.7.1 定义
　　 双键保留率：产品实际不饱和度与理论不饱和度的比值。
　　 不饱和度 (W) ：每克样品所含双键的毫摩尔数。

5.7.2 方法提要
　　 C=C 双键不饱和物与醋酸汞在甲醇溶液中，生成醋酸汞甲氧基化合物和醋酸，加入溴化物，以使不溶性汞化物变为溴化物，用氢氧化钾－甲醇标准滴定溶液滴定醋酸，由此测定 C=C 。

5.7.3 试剂和材料
5.7.3.1 醋酸汞一甲醇溶液
　　 醋酸汞－甲醇溶液 40g 醋酸汞与 1000ml 预先加入 4 ～ 5 滴冰醋酸的无水甲醇中，使用前过滤；

5.7.3.2 酚酞一甲醇指示剂 ( 10g /L)

5.7.3.3 溴化钠，分析纯

5.7.3.4 无水甲醇，分析纯

5.7.3.5 甲醇，分析醇

5.7.3.6 氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液
　　 氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液： c(KOH) 约为 0.1mol/L 。

5.7.4 分析步骤
　　 称取适量样品 ( 以消耗氢氧化钾－甲醇标准滴定溶液体积大约为 20ml 来确定称样称量 ) 于 250ml 碘量瓶中，用移液管移取 50ml 醋酸汞－甲醇溶液，在 5 0 ℃ 下温热，充分摇动瓶子，直到样品完全溶解，放置 30min ，并不断摇动瓶子，用移液管吸取 2ml 甲醇溶液冲洗瓶塞和壁，加入 6g 溴化钠猛烈摇晃瓶子，加入约 lml 酚酞－甲醇指示剂，用 0.1mol/L 的 KOH 一甲醇标准溶液滴定至粉红色，同时作空白试验。若样品中有酸性必须进行校正。

5.7.5 结果计算
5.7.5.1 不饱和度的计算
不饱和度 W 以 mmol/g 表示，按式 (1) 计算：

W =	（ V — V 0 ）× C	—	X	………………………… （ 1 ）
	m		α

式中： V ——试样耗用氢氧化钾－甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL) ；
V 0 ——空白试验时，耗用氢氧化钾－甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL) ；
C ——氢氧化钾－甲醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L) ；
m ——试样的质量，单位为克 (g) ；
α ——换算系数， α=56.10 ；
X ——试样的酸值。

5.7.5.2 双键保留率的计算
双键保留率 Y 以％表示，按式 (2) 计算：

Y=	W· M	× 100 ……………………………… （ 2 ）
	α

式中： W ——试样的实测不饱和度，单位为毫摩尔每克 (mmol/g) ；
M ——试样的理论摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mo1) ；
α——换算系数， α=1000

5.7.6 允许差
　　 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 ％。

6 检验规则
6.1 检验分类
　　 本标准采用型式检验和出厂检验。

6.1.1 型式检验
　　 本标准所有指标项目为型式检验项目。正常情况下，每年进行一次型式检验。

6.1.2 出厂检验
　　 本标准规定项目中的外观、羟值、水分、 pH 值、色度、双键保留率为出厂—检验项目。

6.2 批次指标
　　 混凝土外加剂用聚醚以同等质量的均一产品为一批。

6.3 采样
　　 按 GB/T 6678 — 2003 、 GB/T 6679 — 2003 和 GB/T 6680 2003 的规定进行采样。采样总量不少于 500g 。立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、规格、批号、采样日期和采样者姓名。—瓶用于检验，另—瓶保存三个月备查。

6.4 检验
　　 混凝土外加剂用聚醚应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求。

6.5 验收
　　 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的混凝土外加剂用聚醚进行验收，验收时间在到货之日起一个月内进行。

6.6 复验
　　 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有—项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

6.7 结果判定
　　 采用 GB/T 1250 — 1989 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

7 标志、标签
7.1 标志
　　 混凝土外加剂用聚醚包装上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期和本标准编号。

7.2 标签
　　 每批出厂的混凝土外加剂用聚醚都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

8 包装、运输、贮存
8.1 包装
　　 混凝土外加剂用聚醚系列产品液体、膏体、腊状固体采用塑料桶或铁桶包装，桶口必须加内盖和外盖严密封闭，每桶净含量 200kg ；片状产品采用内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋包装，每袋净含量 25kg 。用户有特殊要求时，供需协商。

8.2 运输
　　 混凝土外加剂用聚醚在运输过程中，应注意防止日晒、雨淋，保持包装完好。

8.3 贮存
　　 混凝土外加剂用聚醚应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，贮存期为一年。