三苯基醋酸锡可湿性粉剂

1 范围
本标准规定了三苯基乙酸锡可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮运和保证期。
本标准适用于由三苯基乙酸锡原药加适宜的助剂、填料加工制成的可湿性粉剂。
注：三苯基乙酸锡可湿性粉剂有效成分名称、结构式和基本物化参数见资料性附录A中。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1600 农药水分测定方法
GB/T1601 农药 pH 值测定方法
GB/T1604 商品农药验收规则
GB/T1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法
GB/T14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法
GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136 农药热贮稳定性试验测定方法
HG/T2467.1 农药原药产品标准编写规范
HG/T2467.3 农药粉剂产品标准编写规范

3 要求
3.1 外观
组成均匀的白色疏松粉末，不应有团块。
3.2 技术指标
三苯基乙酸锡可湿性粉剂应符合表1要求。
表 1 三苯基乙酸锡可湿性粉剂控制项目指标
项 目 指 标
三苯基乙酸锡质量分数，% 60.0 45.0 20.0
悬浮率，% ≥ 70
pH 值范围 4.0 - 7.0
润湿时间，s ≤ 120 120 60
细度（通过 44μ m 筛）,% ≥ 95
水分，% ≤ 4.0
热贮稳定性 1） 合格
注：1）在正常生产情况下，至少半年检验一次。

4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T1605 中“固体制剂采样”方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件数,最终抽样量不少于 300g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验采用高液相色谱法与三苯基乙酸锡的质量分数测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三苯基乙酸锡色谱峰的保留时间相近，其相对差值在
1.5%以内。
4.3 三苯基乙酸锡质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用色谱甲醇溶解，以乙腈+水（pH=2.5）为流动相，在 C18 为填料的液相色谱柱上进行分离，采用紫外检测器检测，波长 220nm，对试样中的三苯基乙酸锡进行液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
色谱甲醇： 色谱纯；
乙腈： 色谱纯；
水： 二次蒸馏水；
三苯基乙酸锡标样： 已知质量分数≥98.0%。
30%盐酸： 分析纯；
4.3.3 仪器
高液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机。
4.3.4 色谱操作条件
流动相：ψ 乙腈+水（用盐酸调 pH=2.5）= 70+30(V/V)+氯化钠(0.3g/1000mL)
流速： 1.0mL/min
柱温： 室温
检测波长：220nm
进样量： 20μ L
保留时间：三苯基乙酸锡约 6min
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
a) 标准溶液的配制
准确称取三苯基乙酸锡标样 0.03g（准确至 0.00002g），置于 100mL 容量瓶中，用 1：500（V/V）的盐酸甲醇溶液 50mL 溶解，经超声波振荡脱气后，再用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
b) 试样溶液的配制
称取含三苯基乙酸锡可湿性粉剂约 0.1g（准确至 0.00002g），置于 100mL 容量瓶中，用 1：500（V/V）的盐酸甲醇溶液 50mL 溶解，经超声波振荡脱气后，再用甲醇稀释至刻度，摇匀,用 0.45μ m 滤膜过滤，备用。
c) 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%时，按下列顺序进行分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的三苯基乙酸锡峰面积分别进行平均，以质量分数表示三苯基乙酸锡的含量 X1 按式（1）计算：
r2×m1×p
X1 =----------------------…………………… (1)
r1×m2
式中：
r1 — 标样溶液中三苯基乙酸锡峰面积的平均值；
r2 --- 试样溶液中三苯基乙酸锡峰面积的平均值；
m1 --- 三苯基乙酸锡标样的质量,g;
m2 --- 试样的质量 ,g;
p — 标样中三苯基乙酸锡的质量分数，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.5%。
4.4 水分的测定
按 GB/T1600 中的共沸法进行。
4.5 pH 值的测定
按 GB/T 1601 进行。
4.6 悬浮率的测定
称取试样 0.5g(精确至 0.0002g)按 GB/T14825 方法制备悬浮液，将量筒中余下的 25mL 悬浮液定量转移到烧杯中，用 40mL 甲醇分数次冲洗量筒，合并到烧杯中，在水浴上蒸发至近干，悬浮率按本标准
4.3 测定试样中的三苯基乙酸锡。
悬浮率的计算，按 GB/T14825 中 3.1.5 进行。
4.7 润湿时间的测定
按 GB/T5451 农药可湿性分剂润湿性测定方法进行。
4.8 细度的测定
按 GB/T 16150 中的湿筛法进行。、
4.9 热贮稳定性的测定
4.9.1 方法提要
通过热贮试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。
4.9.2 仪器
铝箔袋： 100g/袋；
烘箱：能恒温控制在 54±2℃；
干燥器：不加干燥剂。
4.9.3 测定步骤
称取 100g 试样置于铝箔袋中热封口，将试样放入 54±2℃烘箱中，贮存 14d。取出试样，置于干燥器中冷却。在 24h 内完成所有检验项目。热贮后三苯基乙酸锡的相对分解率应不大于 5%为合格，悬浮率、水分、pH 值、细度应符合指标要求。
4.10 产品的检验与验收
应符合 GB/T1604 有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。

5 标志、标签、包装、贮运和保证期
5.1 标志、标签、包装
三苯基乙酸锡可湿性粉剂的标志，标签和包装应符合 GB3796 农药包装通则中有关规定。三苯基乙酸锡可湿性粉剂应采用铝铂袋包装，每袋净重为 100g，每箱净重 10kg,特殊规格按用户需要进行。
5.2 贮运
三苯基乙酸锡可湿性分剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。
安全措施：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项，解毒方法和抢救措施。
5.3 保证期
在规定的贮运条件下，三苯基乙酸锡可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起，为两年。