取1%试样的乙醇液1ml,加0.2%硼砂溶液4m1和少量2,6-二氯苯醌氯亚胺的小晶体,振摇后,溶液应呈青至青蓝色。
取1%试样的乙醇溶液lml,加甲醛一硫酸试液(TS-113)1m1,界面应显红色。
邻苯基苯酚质量标准:
本标准适用于磺化法生产苯酚残渣中提取之苯基苯酚。主要用于树脂制造、农药乳化剂、合成纤维染色膨化剂等方面。
分子式:C12H9OH
分子量:170.2
一、技术要求
苯基苯酚应符合下列要求
分子式:C12H9OH
分子量:170.2
一、技术要求
苯基苯酚应符合下列要求
项 目
|
指 标
|
项 目
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指 标
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外观
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灰白色蜡状固体
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熔点(毛细管法),℃ ≥
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65
|
游离苯酚,% ≤
|
1.50
|
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、游离苯酚含量的测定
2.1 试验仪器
烧杯(150ml);量筒(100ml);天平(0.1g感量);容量瓶(250ml);碘量瓶(250ml)。
2.2 试剂
盐酸(GB622)溶液:c(HCl)=6mol/L;溴酸钾(GB649);溴化钾(GB650);碘化钾(GB1272):2%碘化钾;可溶性淀粉(HGB3095):1%淀粉指示剂;溴标准溶液(GB601-88):c(1/6KBrO3)=0.1020mol/L,称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。0.1020mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
2.3 测定前的准备
称取10g样品置于150ml烧杯中,以100ml蒸馏水分两次萃取。每次加入50ml,加热并不断搅拌至苯基苯酚溶化,待冷却至室温后过滤于250ml容量瓶中,两次萃取完后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
制备一个苯基苯酚饱和溶液,制备方法为:取100ml水于已经萃取过的试样中,加热冷却过滤于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
2.4 测定步骤
吸取上述第一个稀释样25ml于250ml碘量瓶中,加入溴标准溶液15-20ml左右,迅速加上10ml6mol/L盐酸,激烈振荡2min左右,再迅速加2%碘化钾10ml,振荡冲洗瓶塞。用0.1020mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加淀粉指示剂数滴,继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。
加入的溴标准溶液的毫升数,减去消耗的硫代硫酸钠毫升数为混合酚消耗溴量。
吸取第二个稀释样250ml碘量瓶中,加入溴标准溶液8-10ml,重复第一个试样的作法,加入溴标准溶液减去硫代硫酸钠的毫升数,即为苯基苯酚溴量。
样品萃取液和苯基苯酚饱和溶液必须在温度相同的情况下进行溴化法测定,两个样品测定时间不得超过10min。
苯基苯酚饱和溶液每次必须现配,而且只能用本次受试样品被萃取后的余样来制备。
苯酚含量X1(%)按式(1)计算:
X1=[(V1c1-V2c2)*0.01569]/(m*25/250) (1)
式中 V1——加入溴标准溶液毫升数,ml;
c1——加入溴标准溶液摩尔浓度;
V2——滴定用去Na2S2O3溶液毫升数,ml;
c2——滴定用去Na2S2O3溶液摩尔浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.01569——每毫摩尔滴定溶液所相当苯酚的质量,g。
3、熔点的测定
3.1 试验仪器
圆底烧瓶(容积250ml,直径80mm,颈长20-30mm,口径约30mm);温度计(分度值0.1℃);试管(长100-110mm,直径20mm);毛细管(内径约长1mm,长约45-50mm)。
3.2 测定步骤
取少量干燥研细的试样灌入清洁干燥的毛细管中,取一高约800ml的干燥玻璃管直立于玻璃板上。将装有试样的毛细管经由玻璃管投掷5-6次,直至毛细管内样品紧缩至2-3min高,将毛细管另一端封闭。
将温度计固定于试管中,注意不可碰到管壁或管底。使温度缓缓上升至熔点前20℃时,将装有样品的毛细管附着于温度计上,使样品与温度计水银球中部在同一高度。继续加热使温度上升之速度为2℃/min。当毛细管内出现第一滴熔融物质(颗粒状料层)时的温度即为熔点。
1、外观的测定
目测。
2、游离苯酚含量的测定
2.1 试验仪器
烧杯(150ml);量筒(100ml);天平(0.1g感量);容量瓶(250ml);碘量瓶(250ml)。
2.2 试剂
盐酸(GB622)溶液:c(HCl)=6mol/L;溴酸钾(GB649);溴化钾(GB650);碘化钾(GB1272):2%碘化钾;可溶性淀粉(HGB3095):1%淀粉指示剂;溴标准溶液(GB601-88):c(1/6KBrO3)=0.1020mol/L,称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。0.1020mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
2.3 测定前的准备
称取10g样品置于150ml烧杯中,以100ml蒸馏水分两次萃取。每次加入50ml,加热并不断搅拌至苯基苯酚溶化,待冷却至室温后过滤于250ml容量瓶中,两次萃取完后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
制备一个苯基苯酚饱和溶液,制备方法为:取100ml水于已经萃取过的试样中,加热冷却过滤于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
2.4 测定步骤
吸取上述第一个稀释样25ml于250ml碘量瓶中,加入溴标准溶液15-20ml左右,迅速加上10ml6mol/L盐酸,激烈振荡2min左右,再迅速加2%碘化钾10ml,振荡冲洗瓶塞。用0.1020mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加淀粉指示剂数滴,继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点。
加入的溴标准溶液的毫升数,减去消耗的硫代硫酸钠毫升数为混合酚消耗溴量。
吸取第二个稀释样250ml碘量瓶中,加入溴标准溶液8-10ml,重复第一个试样的作法,加入溴标准溶液减去硫代硫酸钠的毫升数,即为苯基苯酚溴量。
样品萃取液和苯基苯酚饱和溶液必须在温度相同的情况下进行溴化法测定,两个样品测定时间不得超过10min。
苯基苯酚饱和溶液每次必须现配,而且只能用本次受试样品被萃取后的余样来制备。
苯酚含量X1(%)按式(1)计算:
X1=[(V1c1-V2c2)*0.01569]/(m*25/250) (1)
式中 V1——加入溴标准溶液毫升数,ml;
c1——加入溴标准溶液摩尔浓度;
V2——滴定用去Na2S2O3溶液毫升数,ml;
c2——滴定用去Na2S2O3溶液摩尔浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.01569——每毫摩尔滴定溶液所相当苯酚的质量,g。
3、熔点的测定
3.1 试验仪器
圆底烧瓶(容积250ml,直径80mm,颈长20-30mm,口径约30mm);温度计(分度值0.1℃);试管(长100-110mm,直径20mm);毛细管(内径约长1mm,长约45-50mm)。
3.2 测定步骤
取少量干燥研细的试样灌入清洁干燥的毛细管中,取一高约800ml的干燥玻璃管直立于玻璃板上。将装有试样的毛细管经由玻璃管投掷5-6次,直至毛细管内样品紧缩至2-3min高,将毛细管另一端封闭。
将温度计固定于试管中,注意不可碰到管壁或管底。使温度缓缓上升至熔点前20℃时,将装有样品的毛细管附着于温度计上,使样品与温度计水银球中部在同一高度。继续加热使温度上升之速度为2℃/min。当毛细管内出现第一滴熔融物质(颗粒状料层)时的温度即为熔点。