2,4-二甲基硝基苯
1 范围
本标准规定了二甲基硝基苯的质量要求、采样、分析步骤、检验规则、标
志、标签、包装、运输和储存等。
本标准适用该产品主要用于燃料、农药、医药的中间体的生产。
分子式:C8H9NO2
相对分子质量:151.2(按 2006 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T2386-2006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB13690-2009 化学品分类和危险性公示通则
3 要求
二甲基硝基苯的质量应符合表一的要求
表一 二甲基硝基苯的质量要求
项目 指标
一等品 合格品
(1)外观 黄色油状液体
(2)二甲基硝基苯主质量分数 % ≥ 99.5 99.0
(3)有机杂质质量分数 % ≤ 0.3 0.5
4 采样
以批为单位采样(以一次混合均匀的产品为一批)。每批采样桶数应符合GB/T6678-2003 中 7.6 的规定,小批产品取样不得少于 3 桶。取样时用清洁干燥的玻璃采样从桶的上、中、下三部分取样;用槽车运输时从上、中、下三部(上部离液面 1/10 液层)取出等量样品,采取总量不得少于 500ml,将样品混合均匀后分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶中,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶由检验部门检验,一瓶保存备案。
5 试验方法
警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并没指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和防腐措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
除另有说明,本标准所用实际均指分析纯试剂,水应符合 GB/T6682-2008中三级水规格,检验结果的判定按 GB/T8170-2008 中 5.2 修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自燃光线下用目视评定。
5.3 水分的测定
卡尔费休法
按 GB/T2386-2006 中 3.4 的规定进行测定。
5.4 结晶点的测定
按照 GB/T2385-2007 规定的方法进行测定,试样量约 30ml,冷却剂用冰和工业盐,试样用 10g4A(或 5A)分子筛干燥 1h。
5.5 仪器
(1)气相色谱:所用仪器应符合 GB/T9722-2006 第五章的规定;
(2)色谱柱:长 50m、内径 0.32mm、内涂甲基硅氧烷、液膜厚度为 0.25um的毛细管柱(或能达到同等分离效果的其他毛吸管柱);
(3)微量注样器:10ul
(4)检测器:氢火焰离子化验检测器。
5.5.2 色谱操作条件
(1)柱温:140℃
(2)汽化室温度:260℃
(3)检测室温度:140℃
(4)载气(氮气)流量:50ml/min
(5)燃烧气(氢气)流量:50ml/min
(6)助燃气(空气)流量:500ml/min
(7)进样量:0.4ul
(8)定量方法:校正面积归一化法
根据仪器的不同可以选择合适的色谱操作条件。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准表一中的(1)、(2)、(3)规定的项目为出厂检验项目,(4)为型式检测项目,正常生产的情况下每三个月进行一次检验,有下列情况之一者随时进行型式检验。
(1)新产品最初定型时;
(2)产品异地生产时;
(3)生产配方、工艺及原材料有较大改变时;
(4)停产三个月后又恢复生产时;
(5)客户提出要求时。
6.2 生产厂检验
二甲基硝基苯由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的二甲基硝基苯均符合本标准的要求。
6.3 复查
检验结果若有一项指标不符合标准的要求时,应重新在两倍的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本要求,则整批产品部能验收。
7 包装、标志、运输及储存
7.1 标志
二甲基硝基苯包装容器上应用部褪色的漆注明:产品名称、等级、商标、净含量、生产厂名称、生产日期和批号,并按 GB190-2009 和 GB13690-2009 的规定,表明“有毒”标志。
7.2 包装
二甲基硝基苯用铁通或用 PVC 塑料桶包装或用槽车装运。用铁通包装时,铁皮厚度不小于 1.25mm,每桶净含量 200kg;用塑料桶包装时,桶重不小于10.5kg,每桶净含量 200kg。
7.3 运输
运输时应轻取轻放,防止日晒雨淋,不得接近火源,不得与食品混运。接触或搬运二甲基硝基苯时,应使用防护用品,防止直接接触皮肤或吸入人体内。
7.4 储存
储存时应远离火源,放置于阴凉干燥处。
8 其他说明
本标准只使用于 2.4-二甲基硝基苯和 2.6-二甲基硝基苯,其他二甲基硝基苯系列产品质量标准可参考本标准另行规定。