4-氯-2-硝基甲苯质量标准
1 范围
本标准规定了 4-氯-2-硝基甲苯的要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻硝基甲苯为原料经氯化、精馏、重结晶等工序而制的 4-氯-2-硝基甲苯。
4-氯-2-硝基甲苯主要用于农药、燃料及医药行业。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB190 -2009 危险货物包装标志
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T3723 -1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3 结构式
分子式:C7H6ClNO2
分子量:171.6
4 要求
4-氯-2-硝基甲苯质量标准应符合表 1 规定:
优级品 一级品 合格品
1. 外观 无色透明液体
2. 4-氯-2-硝基甲苯含量(质量分数) %≥ 99.5 99.0 99.0
3. 6-氯-2-硝基甲苯含量(质量分数)% ≤ 0.3 0.5
4. 邻硝基甲苯含量(质量分数)% ≤ 0.1
5. 其他杂质总和含量(质量分数)% ≤ 0.1 0.4 1.0
6. 其他单个杂质含量(质量分数)% ≤ 0.1 0.1
5 试验方法
5.1 外观:采用目视法测定。
5.2 4-氯-2-硝基甲苯及有机杂质含量测定。
5.2.1 方法摘要
按照 GB/T9722-1988 化学试剂气相色谱法通则执行,采用气相色谱法,用面积归一法定量以求得 4-氯-2-硝基甲苯及杂质含量。
5.2.2 仪器
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合 GB/T9722 规定;
色谱柱:5%有机皂土+5%硅酮 101 4mm×1m 不锈钢柱;
检测器:FID ;
记录仪:N2000 色谱工作站;
进样器:10μL 微量进样器。
5.2.3 色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件,以 GC-2000 色谱仪为例,操
作条件如下:
柱箱温度:135℃;
汽化温度:200℃;
检测温度:200℃;
载气(高纯氮气)0.1MPa;
燃烧气(氢气)0.05Mpa;
助燃气(空气)0.07Mpa;
灵敏度:2:衰减:1;进样量:2μL
5.2.4 步骤分析
当仪器开启一定时间后,各参数均达到所规定的说之后用微量进样器准确吸取 2μL 进样。等各组份峰全部流出后,进行峰面积测算。
5.2.5 分析结果计算
按照 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和规定,用面积归一法计算各组分的含量。
5.2.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于 0.2%,取其算术平均值最终测定结果。
6 检测规则
6.1 检验分类
出厂检验项目:为本标准第 4 条。
6.2 取样方法
按 GB/T6680 液体化工产品采样通则和 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则执行。
6.3 出厂检验
4-氯-2-硝基甲苯应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产应保证所有出厂的 4-氯-2-硝基甲苯符合本标准的要求,每批出厂的 4-氯-2-硝基甲苯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。
6.4 用户验收
用户有权按照本标准的各项规定,对所收到 4-氯-2-硝基甲苯进行验收。
6.5 复检
检验结果若有一项指不符合要求的,应重新加倍取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则判整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
4-氯-2-硝基甲苯的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装容器的外面。并按照 GB 190的规定标明“有毒品”字样和标志。
7.2 包装
按照 GB190 危险货物包装标志执行,4-氯-2-硝基甲苯应用 200 升塑料桶包装,每桶净重 250kg。
7.3 运输
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋。
7.4 贮存
4-氯-2-硝基甲苯应贮存在清洁、干燥、阴凉的库房内,避免阳光照射,不能接近火源。
8 安全
4-氯-2-硝基甲苯产品有毒,使用及搬运时,应穿戴劳动防护用品,切勿与皮肤直接接触和吸入体内,严格注意安全。