CAS: 89-40-7
分子式: C8H4N2O4
分子量: 192.13
中文名称: 4-硝基邻苯二甲酰亚胺
4-硝基酞酰亚胺
英文名称: 4-Nitrophthalimide
5-Nitroisoindoline-1,3-dione
性状描述: 淡黄色结晶粉末,熔点 203-205℃,水溶性 <0.01g/100mL。
制备:在250 mL四口烧瓶中加入8. 4 m L( 12. 6 g , 0. 200 mol )发烟硝酸,冰水浴冷却至0~ 5℃ ,缓慢滴加31. 6 mL( 56. 9 g, 0. 580 mol)浓硫酸,滴加时控制反应液的温度在10~ 15 ℃。滴加完毕后,一次性加入20. 0 g ( 0. 136 mo l)邻苯二甲酰亚胺,然后自然升至室温,剧烈搅拌反应10 h。在剧烈搅拌下,将黄色的反应液慢慢倾入112. 5 g 碎冰中,在20℃以下析出沉淀。过滤收集固体,以4×50 mL冰水洗涤滤饼,每次洗涤时剧烈搅拌后再过滤。所得固体经干燥后,用38 mL 95% 乙醇重结晶,得21. 6 g 4-硝基邻苯二甲酰亚胺,收率82. 6% ,熔点192. 1~ 192. 7℃。
质量标准:
外观 淡黄色结晶粉末
熔点 197~204℃
干燥失重 ≤0.5%
含量 ≥98.5%(HPLC)
用途: 精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基酞酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物西酞普兰Citalopram。
参考文献:
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