衢州明锋化工有限公司
均苯四甲酸酐质量标准
1 范围
本标准规定了均苯四甲酸酐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以均四甲苯为原料经催化氧化反应制得的均苯四甲酸酐，主要用作增塑剂、固化剂及聚酰亚胺的原料等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 均苯四甲酸酐的要求见表 1。
外观 白色针状结晶
纯度，% ≥98
熔点，℃ ≥287
4 试验方法
试验中所用试剂和水，除另有说明外，均应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 标准中规定的三级水。
4.1 外观的测定
在自然光线或日光灯下目视观察。
4.2 纯度的测定
4.2.1 方法提要
在选定的气相色谱条件下，使处理后的样品气化后通过毛细管色谱柱，使试样中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法进行定量。
4.2.2 试剂与材料
4.2.2.1 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；
4.2.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；
4.2.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化；
4.2.2.4 无水乙醇；
4.2.2.5 重氮甲烷-乙醚溶液；
4.2.2.6 三氯甲烷。
4.2.3 仪器设备
4.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的有关规定。
4.2.3.2 色谱柱：本方法推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用。典型色谱图见图 1。
4.2.3.3 记录记置：色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.4 微量注射器：1μL。
4.2.3.5 数显恒温水浴锅。
表2 推荐的色谱条件和典型操作条件
色谱柱 SE-54
柱长×柱内径×膜厚 30m×0.53mm×0.5μm
柱温/℃ 230
进样口温度/℃ 260
检测器温度/℃ 260
柱流量/(mL/min) 7
分流比 不分流
进样量/μL 0.2
4.2.3.6 试样溶液的制备
取适量均苯四甲酸二酐样品，放入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入无水乙醇，然后接上冷凝器回流，待样品完全溶解后；将溶解有样品的乙醇溶液，转移至表面皿中；蒸干或自然风干乙醇溶剂。将表面皿中重新结晶的样品，转移至称量瓶中,加入10mL重氮甲烷-乙醚溶液，进行甲酯化反应，反应完成后自然风干。
在风干乙醚的称量瓶中，加入少量三氯甲烷，使样品完全溶解备用。
4.2.4 分析步骤
根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。
用微量进样器吸取配置好的样品溶液进行分析，用色谱工作站处理计算结果。
4.2.5 结果的表述与计算
均苯四甲酸酐纯度以w i 计，数值以%表示，按式(1)计算。
Wi=100*Ai/ΣAi
式中：
Ai — 样品中均苯四甲酸酐的峰面积；
ΣAi — 样品中各组分 i 的峰面积之和。
4.2.6 允许差
均苯四甲酸酐两次平行测定结果的差值不大于0.20%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.3 熔点的测定
按GB/T 617的规定进行。取其初熔温度报告结果。
5 检验规则
5.1 本标准中第 3 章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批。
5.3 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 的规定进行，所采试样总量不得少于 500g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，密封贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、采样日期和采样者，一袋供分析检验用，另一袋保存备查。
5.4 检验结果的判定应按 GB/T 8170—2008 中规定的“修约值比较法”进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，产品应重新两倍量的包装单元中采样进行检测。重新检验的结果即使只有一项指标不符合标准要求，整批产品也应作不合格处理。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、本标准编号及符合 GB 190-2009 规定的“腐蚀性物质”标志。
6.2 标签
标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号。
6.3 包装
产品应用内衬聚乙烯膜的编织袋（或按合同要求）包装、封口应保证产品在正常贮运中不被污染、不泄漏。每袋净含量 25kg(或符合合同要求)。
6.4 运输
运输时应轻搬、轻放，在运输过程中应远离火源，防止日晒雨淋。
6.5 贮存
应贮存在阴凉干燥通风处，远离火种及热源，注意防火、防日晒、防雨淋，勿与酸、碱及氧化性物质放在一起。