磺酸应符合表 1 的技术要求。
项 目
1 外观 浅黄色至棕色结晶
2 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸纯度，% ≥ 98.5
3 1,2-重氮氧基萘-4-磺含量，% ≥ 80.0
4 游离酸含量（以硫酸计），% ≤2.5
5 碱不溶物，% ≤0.10
6 挥发份，% ≤10.0
7 硫酸盐，% ≤10.0
注：外观在贮运时颜色允许变深
4 采样

以批为采样单位采样，每一次拼混均匀的产品为一个批次。每批采样数应按照 GB/T 6678-2003 中的规定方法进行采样。所采样品的包装必须完好，采样时切勿使外界杂质落入产品中。采样时用采样探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干净的、密封良好的避光容器中，在其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，取样品日期、地点、取样人。一个供检测，一个留样保存备查。

5 试验方法
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601-2002 的规定制备，检验结果的判定按 GB/T 1250-1989中的 5.2 修约值比较法进行。
5.1 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.2 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸纯度的测定
在 5.3 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的测定中，色谱图中以面积归一法计算出的主峰的含量即为1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的纯度。
5.3 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的测定
5.3.1 方法原理
采用高效反相液相色谱法，在 C18 柱上，以甲醇和水为流动相，分离 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各有机物质，经紫外检测器检测，用 5 微升定量环来准确定量，用面积归一化法计算 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的液相色谱纯度，采用外标法来测定 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。
5.3.2 仪器及装置
5.3.2.1 液相色谱仪：岛津 LC－20AD 输送泵，SPD-20A 紫外检测器；
5.3.2.2 色谱工作站：浙大智达 N2000；
5.3.2.3 色谱柱：内径（4.6 mm），长（150 mm）不锈钠柱；
5.3.2.4 固定相：5μm BDS C18 固定相（大连依利特）；
5.3.2.5 超声波发生器；
5.3.2.6 容量瓶：500mL，100 mL；
5.3.2.7 移液管：10mL。
5.3.3 试剂
5.3.3.1 甲醇：色谱纯；
5.3.3.2 水：三重蒸馏水或超纯水；
5.3.3.3 四丁基溴化铵：AR；
5.3.3.4. 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸标准品。
5.3.4 色谱分离条件
5.3.4.1 流动相体积配比：甲醇+水+四丁基溴化铵（10%）＝40+60+1；
5.3.4.2. 波长：254nm；
5.3.4.3 流量：1.0mL/min；
5.3.4.4. 柱温：室温；
5.3.4.5 进样量：20μL.
流动相应摇荡均匀后用超声波发生器脱气后再使用。
5.3.5 标准溶液的制备
准确称取 0.1 g（精确至 0.0002g）1,2-重氮氧基萘-4-磺酸标准品于 250mL 棕色容量瓶中，用水溶解完全后并稀释至刻度。应现配现用，避光放置。
5.3.6 分析步骤
5.3.6.1 试样溶液的制备
称取 0.1g（精确至 0.0002g）待测试样于 250mL 棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。盖紧瓶塞，充分混和均匀。此试样溶液为待测溶液，应现配现用，避光放置。
5.3.6.2 试样的检测
开机预热，待仪器运行稳定后，用注射器分别吸取标准溶液和试样溶液 20μL 注入进样阀（充满 5μL 定量管），进样顺序标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液；待最后一个组份洗脱出来后（约20 min）。停止采样。用 N2000 色谱工作站面积归一化法处理谱图数据。
5.3.7 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的计算

以质量分数 Xi（%）表示的 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量值（X）按式（1）计算：
Ai×Ms×Xs
Xi=---------------------…………………………………（1）
As×Mi
式中：
Ai－试样中 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸峰面积和的平均值；
Xs－标样中 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量（%）；
Ms－称取基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸标样的质量（g）；
As－标样中 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸面积的平均值；
Mi－称取 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸试样的质量（g）。
5.3.7.3 允许差
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量两次平行测定结果之差应不大于 0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4 游离酸含量的测定
5.4.1 方法提要
用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以酚酞作指示剂指示终点。总酸扣除磺酸盐即为游离酸含量。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L；
5.4.2.2 酚酞指示剂：10g/L，称取 1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。
5.4.3 分析步骤
准确称取 2g 试样（精确至 0.0001g），溶于约 100ml 水中，加入 2～3 滴酚酞指示剂，用 0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，溶液颜色突变为深红色即为终点。
5.4.4 游离酸的计算
以质量分数 X2 表示的 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸中游离酸含量按式（2）计算：
[C×V/1000-(m×x/250.2)]×49.04
X2 =--------------------------------------------…………………(2)
m
式中：
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V—滴定样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
m—样品质量，g；
X—所测成品的百分含量；
250.2—成品的摩尔质量的数值，g/mol；
49.04—1/2 硫酸的当量值，g/mol。
5.4.5 允许误差
两次平行测定结果之差不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
5.5 碱不溶物含量的测定
5.5.1 分析步骤
称取试样约 5g（精确至 0.0002g）于 400mL 烧杯中，加水 200mL，加入液碱至 PH 值 10~12，搅拌使之溶解，用在 100℃~105℃烘干恒重的 G4 坩埚式过滤器进行过滤，用水反复冲洗数次至滤液无色，将抽干后的 G4 坩埚式过滤器取出置于 100℃~105℃的烘箱中烘至恒重。
5.5.2 碱不溶物含量的计算
以质量百分数 X3（%）表示的碱不溶物含量按式（3）计算：
m3-m2
X3＝———————— ……………………………(3)
m4
式中：m2——恒量后 G3 过滤器的质量数值，单位为克（g）；
m3——恒量后 G3 过滤器与不溶残渣总质量数值，单位为克（g）；
m4——试样的质量数值，单位为克（g）。
5.6 挥发份的测定
5.6.1 挥发份的检测
取一在 100±5℃烘箱中烘干至恒重的称量瓶于干燥器中冷却至室温，在电子天平上称量空瓶的质量记为 m5,取约 2g 试样于称量瓶中称取其质量记为 m6（精确至 0.002g）。把称量瓶放入 105±5℃烘箱中烘干 2 小时至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温，称取其质量记为 m7。
5.6.2 挥发份的表述
以质量百分数 X4（%）表示的挥发份按下式(4)计算：
m6-m7
X4＝——————×100% …………………………………….(4)
m6-m5
式中：m5——空称量瓶的质量，g；
m6—— 试样与称量瓶的质量，g；
m7——烘干后试样与称量瓶的质量，g。
5.7 硫酸盐的测定
5.7.1 试剂、仪器
备案 2018年02月06日 11点12分
备案 2018年02月06日 11点12分
Q/ SS-03Q-002
5.7.1.1 硫酸；AR
5.7.1.2 瓷坩埚：50mL
5.7.1.3 可调温控电炉
5.7.1.4 高温电炉：0～1200℃
5.7.2 硫酸盐的检测
准确称取 2g（精确至 0.0002g）待测样品于 50mL 经 600℃恒重后的瓷坩埚中，加入 2ml 浓硫酸，于可调温控电炉上缓慢升温碳化完全后，放入 600℃的高温炉中灼烧 6h 后，取出冷却至 100℃左右后放入干燥器冷却至室温称重。
5.7.3 硫酸盐的计算：
以质量分数 X5（%）表示的硫酸盐的含量按下式（5）计算：
m10 -m9
X5＝——————×100% ………………………………….(5)
m8
式中：m8—为所称样品的质量，g；
m9 —为恒重后空的瓷坩埚的质量，g；
m10 —为灼烧恒重后瓷坩埚与硫酸盐的质量，g.

6 检验规则
6.1 检验分类
本标准第三节表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
6.2 出厂检验
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸应由本公司的质量检验部门进行检验，本产品生产单位应保证所有出厂的 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸都符合本标准的质量要求。
6.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新取两倍量的包装中取样进行重新检测，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定本批产品不合格，不能够出厂。

7 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1 标志、标签
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。
7.2 包装
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸装于内衬有黑色塑料内袋的编织袋中，每袋净质量 40kg，塑料袋的袋口
应严格密封。其它包装形式可根据客户的要求协商确定。
7.3 运输
运输时应避免日晒、受潮。装卸时做到轻上轻下。
7.4 贮存
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸应贮存于阴凉、干燥、通风、防热、防晒、防潮的库房内。自生产之日起
贮存期为一年。