N-乙烯基吡咯烷酮质量标准
1 范围
本标准规定了 N-乙烯基吡咯烷酮（以下简称 NVP）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于 2-吡咯烷酮（以下简称 2-P）为原料制得的工业用 N-乙烯基吡咯烷酮。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724—2007 化学试剂 PH 值测定通则
JJF1070 定量包装商品计量检验规则
3 分子式、结构式、分子量
分子式： C6H9NO
结构式：
分子量：111.14（按 1997 年国际原子量表）
4 要求
4.1 外观：无色或微黄色澄净液体
4.2 NVP 的技术指标应符合表 1 要求：
普通级 优等品 最优级
性状 本品为无色至微黄色澄净液体 本品为无色澄净液体
NVP纯度，w/% ≥ 99.0 99.5 99.8
色度，(Pt-Co) ≤ 60 30 30
水份，w/% ≤ 0.2 0.2 0.1
PH值 ≤ 11.0 11.0 11.0
2-吡咯烷酮，w/% ≤ 0.2 0.1 0.1
总杂质，w/% ≤ 1.0 0.5 0.2
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，如溅到皮肤上应
立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
5.3 外观、色度的测定
取适量样品于比色管中，在日光下或日光灯下纵向目视观察。
5.4 NVP 纯度、2-吡咯烷酮含量的测定（气相色谱法）
5.4.1 试剂与仪器
5.4.1.1 氮气：≥99.999%；
5.4.1.2 氢气：≥99.99%；
5.4.1.3 空气：无腐蚀性杂质，经过脱油、脱水处理；
5.4.1.4 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID）（或热岛检测器），整机灵敏度、稳定性符合GB/T 9722 的规定，仪器线性范围满足试验要求。
5.4.1.5 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站；
5.4.1.6 进样器：1 µL 微量注射器或自动进样器。
5.4.2 气相色谱条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录 A（规范性附录）。其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表 2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项 目 参 数
毛细管色谱柱
熔融石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.5µm(柱长×柱内径×液膜厚度)
色谱柱固定相 键合交联聚乙二醇，分子量 20000（PEG-20M）
柱温/℃ 150
气化室温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
载气（He 或 N2 ）流量/(mL/min) 2.0(He)或 1.4(N2 )
氢气流量/(mL/min) 30
分流比 50:1
空气流量/(mL/min) 350
尾吹气（He 或 N 2 ）流量/(mL/min) 40.3
进样量/µL 0.3
5.4.3 色谱柱的老化
新购买的色谱柱在使用前需老化，在柱温：150℃、氮气流量：2ml/min 老化 0.5h，然后将柱温升至 200℃继续老化 1.5h（老化好后记录仪走出的基线应平直稳定）。
5.4.4.4 测定步骤
启动色谱仪，进行必要的调节，使之符合 5.4.2 条件，待基线稳定后，进样 0.3µl，峰出完后，根据各组份色谱峰面积近似地采用面积归一化定量。
5.4.4.5 计算
NVP、2-P、总杂质质量分数 w 1 、w 2 、w 总 ，数值以%表示，按公式（1）、（2）、（3）计算：
（1） w 1 =A NVP /A 总 ×100
（2） w 2 =A 2-P /A 总 ×100
（3） w 总杂 = （A 总 -A 2-P -A NVP ） /A 总 ×100
式中：
A NVP —— N-乙烯基吡咯烷酮峰面积；
A 2-p —— 2-P 峰面积；
A 总 —— 图谱中采集到的所有峰面积之和。
两次平行测定结果的 NVP 的绝对差值不大于 0.01%；其他组分含量绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.5 水分的测定
5.5.1 试剂与仪器
5.5.1.1 无水甲醇：
甲醇的含水量应≤0.05%，当含水量超过时可于 500ml 甲醇中加 5A 分子筛约 50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
5.5.1.2 卡尔-费休试剂：选购容量分析用卡尔-费休试剂；
5.5.1.3 卡尔-费休水分测定仪(容量法)。
5.5.2 测定步骤
5.5.2.1 费休试剂的标定
精密称量 20mg（20µl）通过加料孔加入反应池中，用卡尔-费休试剂滴定到终点，记下消耗卡尔费休试剂的量。重复四次，即可计算出每 ml 费休试剂相当于水的 mg 量。费休试剂对水的滴定度按公式（4）计算：
（4） T= m 1 /V 1
式中：
V1 —— 标定时消耗卡尔-费休试剂的体积（ml）；
m1 —— 20µl 水标准溶液中含水的质量（mg）。
5.5.2.2 样品测定
准确称取 NVP 样品适量（约含 20mg 水），用水分测定仪直接滴定至终点，记录读数。
5.5.3 计算：
水分含量 w 3 ，数值以%表示，按公式（5）计算：
（5） w3＝（T×V 2 ）÷m2 ×100
式中：
V2 —— 滴定耗用费休试剂的体积，单位为毫升（ml）；
T—— 费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；
m2 —— 样品的质量，单位为毫克（mg）。
5.5 pH 值的测定
用移液管移取 10.00mL NVP 样品于 100mL 容量瓶中，加无二氧化碳水稀释至刻度，摇匀后移入烧杯中，以下步骤按照 GB/T 9274-2007 中的第 6 章的规定进行测定。
6 检验规则
6.1 出厂检验
产品按批检验，检验合格并附合格证后方可出厂。出厂检验项目见 4.2 NVP 的技术指标（表 1）。
6.2 组批与抽样
以生产企业中一次成品储罐中的产品为一检验批，按批号抽样。型式检验从出厂检验合格的产品中抽取 1 个单元进行采样。采样按照 GB/T 6680 规定的方法进行。将采取的试样等量装入两个清洁、干燥、密封良好的细口瓶中，瓶上贴标签，注明制造商名称、产品名称、批号、取样日期和取样人姓名。一瓶用于检验，一瓶保留三个月备查。
6.3 判定规则
本标准中质量合格与否的判断采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。如果检验结果中有某项指标不符合标准要求时，应重新抽取两倍数量的样品，对不合格项目进行复检，如仍不合格，则该批产品为不合格品。
7 标志、包装、贮存
7.1 标志
包装容器外应贴有明显的标签，其内容包括：产品名称、等级、商标、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净重、本标准编号及备案号。
7.2 包装
每批放行的 NVP 都应附有产品合格证。合格证内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、等级、批号、净重、本标准编号及备案号。NVP 用镀锌铁桶或聚乙烯桶包装。包装规格为 200Kg。包装净重允许偏差±1kg。装桶后，桶盖应严密不泄漏。包装应符合运输和贮存的要求。
7.3 运输
运输本品应以桶装，避免碰撞、阳光直射。
7.4 储存
NVP 储存地点应干燥、通风、远离火源及其它危险品，贮存于常温处、避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。