四丁基氟化铵
1 范围
本标准规定了四丁基氟化铵的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运、安全。
本标准适用于以四丁基氢氧化铵与氢氟酸反应而得的四丁基氟化铵。
分子式：C16H36NF
分子量：261.46（按2015年国际相对原子质量）
CAS#：429-41-4
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状：白色至类白色蜡状固体，易溶于水和甲醇。
3.2 四丁基氟化铵应符合表 1 要求。
表1 四丁基氟化铵控制项目指标
项 目 指 标
外观 白色至类白色固体
含量，% ≥82.0
水分，% ≤18.0
溴离子，mg/kg ≤500
钾离子，mg/kg ≤50
钠离子，mg/kg ≤50
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，加茜素氟蓝试液 0.5mL,再加 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 0.2mL，加硝酸亚铈试液 0.5mL，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，滴加 0.01mol/L 四苯硼钠溶液，生成白色沉淀。
c) IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
图1 四丁基氟化铵典型红外谱图（KBr 压片法）
4.3 外观检验
取1.0g样品，置于玻璃上，在黑色背景下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 水分的测定
按GB/T 606的规定进行。
4.5 含量测定
4.5.1 仪器
自动电位滴定仪。
氟硼酸根离子选择电极。
双液接饱和甘汞电极：外套管充1.0mol/L硝酸钠溶液。
4.5.2 试剂和溶液
硝酸钠：分析纯。
四苯硼钠标准滴定溶液：c[(C6H5)4BNa]=0.02mol/L。
4.5.3 测定步骤
称取质量约0.1g的样品，精确到0.1mg，溶于80mL蒸馏水，以氟硼酸根离子选择电极为指示电极，双液接饱和甘汞电极为参比电极，用0.02mol/L四苯硼钠标准滴定溶液滴定至终点(以二级微商法确定终点)。
4.5.4 计算
含量以四丁基氟化铵质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：
V×c×M
W＝ ---------------------
m×10
式中：
V──测定试样溶液时消耗的四苯硼钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c──四苯硼钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m──试样的质量的数值，单位为克(g)；
M──四丁基氟化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M =261.46)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.5.5 允许差
四丁基氟化铵含量两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 溴离子的测定
4.6.1 试剂和玻璃器具
溴化钠：优级纯。
硝酸钾：分析纯。
13%硝酸溶液：量取150mL硝酸(分析纯),用水稀释至1000mL。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
水：应符合GB/T 6682中一级水规格。离子强度调节液：称取硝酸钾101.10g用水溶解并定容至1000mL。溴标准储备溶液：准确称取溴化钠（NaBr，105℃～110℃烘干2h）1.2877g，加水溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液溴离子质量浓度值为1000μg/mL。
4.6.2 仪器
溴离子选择电极。
饱和甘汞电极。
离子活度计或pH计：精度±0.1mV。
磁力搅拌器及包有聚乙烯的搅拌子。
聚乙烯烧杯：100mL。
容量瓶：100mL﹑1000mL。
单标线吸量管：20mL，A级。
分度吸量管：10mL，A级。
4.6.3 工作曲线的绘制
准确吸取溴标准储备溶液0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00mL，分别于100mL容量瓶中，加入1.0mL离子强度调节液，用水稀释至标线，摇匀。将溶液倒入100mL聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入溴离子选择电极和饱和甘汞电极，测量试液的电位，在搅拌状态下，平衡3min，读取平衡电位值(mV)，按溴离子浓度由低到高的次序进行测定。每次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上以溴离子的质量浓度值(μg/mL)为横坐标，电位值(mV)为纵坐标绘制工作曲线。
4.6.4 样品测定
称取质量约10g样品，精确至0.1mg，用水溶解，转移入100mL容量瓶，加入离子强度调节液1.0mL，用水稀释至标线，摇匀。将上述试液倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入溴离子选择电极和饱和甘汞电极，测量试液的电位，在搅拌状态下，平衡3min，读取平衡电位值(mV)。每次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分。根据平衡电位值在工作曲线上查得相应的溴离子质量浓度值(μg/mL)。
4.6.5 计算
溴离子的含量以质量分数WBr计，数值以mg/kg表示，按下式计算：
ρ×V
WBr＝ ----------------
m
式中：
ρ——自工作曲线上查得溴的质量浓度数值，单位为微克每毫升(μg/mL)。
m——样品质量的数值，单位为克(g)。
V——配制后的样品试液体积的数值，单位为毫升(mL)。
4.6.6 允许差
两次平行测定结果的相对偏差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
4.7 钠离子、钾离子的测定
4.7.1 方法提要
试样于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法进行钠和钾的测定。
4.7.2 试剂
水：应符合GB/T 6682中一级水规格。
单元素标准储备溶液：质量浓度为1000μg/mL。采用国家技术监督局批准的二级标准物质。水中成分分析标准物质GBW(E)分别为钠(080127)，钾(080125)。或国家标准物质研究中心提供的BW系列水质标准溶液。
4.7.3 仪器
原子吸收分光光度计：具空气-乙炔火焰原子化器，钾、钠空心阴极灯。
聚乙烯瓶：50mL。
聚乙烯烧杯：50mL。
容量瓶：50mL、1000mL。
分度吸量管：5mL，A级。
4.7.4 工作曲线的绘制
准确吸取钠或钾单元素标准储备溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL，分别置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将溶液倒入50mL聚乙烯瓶中，喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止。测定钠使用波长589.0nm，测定钾使用波长766.5nm。以每个标准液的质量浓度值（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.7.5 样品测定
称取质量约5g的样品，精确到0.1mg，置于50mL聚乙烯烧杯中，用水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。转移至50mL聚乙烯瓶中，喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止。测定钠使用波长589.0nm，测定钾使用波长766.5nm。根据钠或钾测定条件下的吸光度值分别在钠或钾的工作曲线上查得相应的钠或钾离子质量浓度值(μg/mL)。
4.7.6 计算
钠或钾离子的含量以质量分数W计，数值以mg/kg表示，按下式计算：
ρ×V
W＝--------------
m
式中：
ρ——自工作曲线上查得钠或钾的质量浓度数值，单位为微克每毫升(μg/mL)。
m——样品质量的数值，单位为克(g)。
V——配制后的样品试液体积的数值，单位为毫升(mL)。
4.7.7 允许差
两次平行测定结果的相对偏差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于
100g。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存 1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按 GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物包装标志和包装储运图示标志应符合 GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品以 25KG 塑桶包装。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合 JJF1070 的规定。
6.3 本品应存放在阴凉、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为 1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。
7 安全
7.1 危险性类别
第8类，腐蚀性固体。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮肤接触：用大量清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者，用水漱口，口服牛奶、蛋清。就医。
7.2.2 消防措施
可用水、雾状水、砂土灭火。