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二氯苯甲醛质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:874-42-0
分子式: C7H4Cl2O
分子量:175.01

2,4-二氯苯甲醛质量标准
1 范围
本标准规定了邻氯苯甲醛的要求,试验方法、检验规则和标志、标签、包装、贮运及保质期。
本标准适用于由2,4-二氯甲苯氯化、水解制得的2,4-二氯苯甲醛((以下简称产品)。
该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
英文名称:2,4-Dichlorobenzaldehyde
结构式:

分子式:C7H4Cl2O
分子量:175.01
熔点:69-73℃
沸点:233℃
闪点:135℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB /T191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
3 要求
3.1 外观:白色或近似白色棱柱状结晶体。
3.2 2,产品的理化指标应符合表1要求
表1 理化指标

项 目 指 标
含量,% ≥ 99.0
熔点 ,℃ 70.0.0~72.0
表1 理化指标(续)
乙醇溶解试验 溶液澄清透明
4 试验方法
4.1 外观
取样品在自然光线下,以目视、鼻嗅的方法进行。
4.2 2.4-二氯苯甲醛含量
4.2.1 鉴别试验
a)
气相色谱法中,在相同的色谱操作条件下,样品与标准品的保留时间相同即定性为同一物质。2,4-二氯苯甲醛含量测定的气相色谱典型色谱图见图A.
b) 鉴别试验可与2.4-二氯苯甲醛含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,样品中某一组分色谱峰的保留时间与标样中2.4-二氯苯甲醛色谱峰的保留时间相同,该组分即定性2.4-二氯苯甲醛,其相对误差≤1.5%。

4.2.2 方法提要
取适量样品注入气相色谱仪,由载气带入色谱柱进行分离,流出物以氢火焰离子化检测器检测,记录色谱图,用峰面积归一法计算出样品中各组份的百分含量
4.2.3 试剂

丙酮:分析纯
4.2.4 仪器
a)气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定;
b) 色谱柱:RTX-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm );
c) 检测器:氢火焰离子化检测器,
d) 记录仪:色谱工作站;
e) 进样器:10μL微量注射器。
4.2.5 气相色谱操作条件
a) 载气(N2)压力:0.3Mpa
Q/321181 CWL
023-2013
b) 空气(air)压力:0.3Mpa
c) 氢气(H2)压力:0.16Mpa
d) 柱温:初始温度:150℃
升温速度:20℃/ min
最终温度:200℃ 保持时间:15min
e) 汽化温度:280℃
f) 检测温度:280℃
g) 进样量:0.2μL
h)保留时间:2,4-二氯苯甲醛 约11.54min
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对参数作适当调整,以期获得最佳分离效果。
4.2.6 测定步骤
a) 样品溶液的制备
称取0.1g样品(准确至0.0002g),置于5mL容量瓶中,以丙酮溶解并定容至刻度,备用。
b) 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线状态稳定后,用10μL微量注射器吸取0.2μL样品溶液,进样测定。重复进样分析2~3次,样品中各组分含量按面积归一法计算。
c) 计算
样品各组分的质量百分含量X1按式(1)计算:
 W 
     Si
X1=------×(100-W)…………………………………………(1)
    S
式中:
X1 ——待测组分i的质量百分含量;
Si ——被测组分i的峰面积,mm2 ;
∑S ——各组份峰面积之和,mm2 ;
W ——样品中水分的质量百分含量。
4.2.7允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果允许绝对值差不得大于0.2%。

4.3 熔点
按GB/T 21781-2008的规定进行。
4.4 乙醇溶解试验
25℃时,称取5g样品,溶于50mL乙醇中,观察。
5 检验规则
5.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应由生产企业的质量检验部门按本标准检验合格,并附合格证明后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为:外观、2.4-二氯苯甲醛含量。
Q/321181 CWL
023-2013
5.3 型式检验
5.3.1 在下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品试制鉴定时;
b) 原料或生产工艺发生较大变化,可能影响产品质量时;
c) 停产6个月后,恢复生产时;
d) 正常生产每年时。
5.3.2 型式检验项目为本标准中规定的全部要求。
5.4 组批
以一次投料的产品为一批,最大不超过1000kg。
5.5 抽样
5.5.1产品抽样单元数按GB/T 6678-2003中7.6.1条的规定进行,抽样方法按GB/T6679的规定进行,样本总量不少于200g。将抽取的样本混匀后等量分装于两个清洁干燥的取样袋内,一袋供质检部门作检验,另一袋留样备查。瓶上应注明:产品名称、批号、取样日期、取样人、生产单位名称。
5.5.2 型式检验的样本应在出厂检验合格的产品中随机抽取200g。
5.6 判定
检验结果如有不合格项,可自同批产品中加倍抽样,对不合格项进行复检,若复验结果仍不合格,则判该批产品或该次型式检验不合格。
6 标志、标签、包装、贮运及保质期
6.1 标志
6.1.1产品应注明:产品名称、生产厂名和地址、净含量/毛重、生产日期/批号等标识,标示应符合GB 190的规定。
6.1.2 产品应有防潮、防雨等图示标志,图示标志应符合GB/T 191的规定。
6.2 标签
该标准已于2016年05月03日 16点04分废止
产品标签应注明:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、生产日期/批号、净含量/毛重、执行标准编号、保质期。
6.3 包装
产品应采用衬塑桶包装,也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装。
6.4 贮运
6.4.1
产品具有一定的腐蚀性,应按化工产品运输。运输过程中应轻装轻卸、并有防日晒雨淋措施,不可与其他可能与产品发生反应的物品混装运输。
6.4.2
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的室内,应避免日晒雨淋或靠近热源,不可与其他可能与产品发生反应的物品混贮。
6.5 保质期
在符合本标准规定的贮运条件下,未经启封的产品自生产之日起,保质期为1年。

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