用2，4-二氯甲苯在光照下侧链氯化得到的2，4-二氯亚苄基二氯进行水解，得到2，4-二氯苯甲醛。
将2，4-二氯甲苯和催化剂PCl3(用量约为2，4-二氯甲苯质量的1％)加到氯化反应器中，加热至120℃，在光照条件下通入氯气进行反应，当取样经GC分析2，4-二氯甲苯的转化率≥99％时，即为氯化反应终点，得到氯化产品，2，4-二氯氯苄0.62％，2，4-二氯亚苄基二氯85.18％，α，α，α-三氯-2，4-二氯甲苯13.83％。2，4-二氯亚苄基二氯收率达87.1％。
将2，4-二氯亚苄基二氯粗品和催化剂金属氧化物一并加入水解釜中，加热至100℃，滴加入适量水进行水解反应，反应约3.5h取样经GC分析，2，4二氯亚苄基二氯的转化率>99％即为水解反应终点，静置数小时分出水层，油层物用10％NaCO洗涤中和至碱性，将水解得到醛和酸分开，醛粗品经蒸馏得2，4-二氯苯甲醛。
目前合成2，4-二氯苯甲醛的新工艺采用戊二酮法，即戊二酮在DME和POCl3存在下进行环合，得到2，4-二氯苯甲醛，一步法工艺收率65％～75％，但尚需进一步研究进行工业化。