工业焦性没食子酸
1 范围
本标准规定了工业焦性没食子酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于工业没食子酸在高温脱羧升华条件下制得的焦性没食子酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
焦性没食子酸 Pyrogallic Acid（for industrial use）
化学名：连苯三酚（1，2，3-benzenetriol）
分子式：C6H6O3
分子量：126.05
4 技术要求
4.1 外观
白色或白色略带黄色结晶粉末。
4.2 理化指标
应符合表1的规定。
表1
项 目 指 标
干燥失重/% ≤ 2.0
含量（以 C6H6O3计）/% ≥ 99.0
熔点/℃ 129-134
灼烧残渣/% ≤ 0.5
5 取样
5.1 取样方法
焦性没食子酸取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件，每件不少于100g。采用不锈钢或硬质塑料制作的取样器分别在袋内3个不同部位取100g的试样，将采取的试样混合均匀，以四分法缩分。
5.2 样品贮存
将试样均分装于 2 只清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或样品袋中。标签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期 1 份供检验用，1 份作保留样，保留期限为 2 年。样品贮存在阴凉、干燥、避光的地方。
6 试验方法
6.1 外观
取适量样品置于清洁、干燥的白磁盘中，在自然光线下，观察其外观。
6.2 干燥失重
称取约1克样品（精确至0.0001克）， 按照GB/T 6284的规定进行。
6.3 熔点
样品预先在 105℃干燥 4 小时至恒重，再按 GB/T 617 规定方法进行。
6.4 含量测定
6.4.1 原理
用紫外分光光度法，在波长 266nm 处测定试样溶液的吸光度，并与焦性没食子酸标准样品溶液的吸光度进行对比计算。
6.4.2 试剂
6.4.2.1 草酸：分析纯，4×10-4mol/L 水溶液。
6.4.2.2 焦性没食子酸标准样品：含量≥99.0%（高效液相色谱法测定）。
6.4.2.3 焦性没食子酸标准样品溶液： 称取在 100-105℃下烘至恒重的焦性没食子酸标准样品约 0.1g（精确至 0.0001g），溶于 10ml 草酸水溶液（6.4.2.1）和水，定容至 100ml。1ml 标准样品溶液含焦性没食子酸约 1mg。
6.4.3 仪器
6.4.3.1 紫外分光光度计：1cm 石英比色皿。
6.4.3.2 分析天平：感量 0.0001g。
6.4.4 试样的制备
6.4.4.1 试样溶液的制备：精密称取约 0.1g 试样，溶于 10ml 4×10-4mol/L 草酸水溶液和水，并定容至 100ml。
6.4.4.2 试样工作溶液的制备： 准确吸取5ml试样溶液（6.4.4.1），移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.4.3 焦性没食子酸标准样品工作溶液的制备： 准确吸取 5ml 标准样品溶液（6.4.2.3），移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4.5 测定程序
用紫外分光光度计，1cm 比色皿，在波长 266nm 处，以水为参比，分别测定试样工作溶液（6.4.4.2）和焦性没食子酸标准样品工作溶液（6.4.4.3）的吸光度。
6.4.6 结果的表述
焦性没食子酸含量以干基质量百分数 X 计，数值以%表示，按下式计算：
A0×G1×P
X=-------------------- ×100
A1×G0(1-X1)
式中：
A0-试样工作溶液的吸光度的数值；
G1-标准样品质量的数值，单位为克（g）；
P-标准样品含量的数值，%；
A1-标准样品工作溶液的吸光度的数值；
G0-试样质量的数值，单位为克（g）；
X1-试样的干燥失重的数值，%。
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.5%。取其算术平均值为测定结果。
6.5 灼烧残渣
按GB/T 7531的规定进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。
7.2 检验项目
7.2.1 出厂检验项目为外观、干燥失重、含量和熔点。
7.2.2 型式检验项目为外观、干燥失重、含量、熔点和灼烧残渣。
7.2.3 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 正常生产时，每年至少进行一次型式检验；
b) 当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时；
c) 长期停产后恢复生产时；
d) 质量监督机构提出型式检验要求时。
8 组批规则
同一生产批的产品组成一批。
9 判定规则和复验规则
9.1 应由质量检验部门检验，每批出厂的工业焦性没食子酸均应符合本标准要求，并附有一定格式的质量证明书。
9.2 试验结果如有指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，重新检验不合格指标。如仍不符合要求时，则判断该批次产品不合格。
9.3 供需双方对工业焦性没食子酸的检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样 3 份，各保存 1 份，另 1 份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。
10 标志、包装、贮存和运输
10.1 产品标志
包装上应标明产品名称(工业焦性没食子酸)及商标，本标准编号，生产日期或生产批号，净重，生产企业名称、地址、电话。
10.2 包装
10.2.1 工业焦性没食子酸用塑料袋作内包装，外包装为纸桶或编织袋。
10.2.2 每件工业焦性没食子酸规定净重量为 25kg 或 50kg.
10.3 贮存
工业焦性没食子酸应贮存在通风、干燥、避光的地方，库存，码放。
10.4 运输
在运输中应小心装卸，防止包装破损和受潮。