2,6—二甲基苯胺质量标准
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了衢州明锋化工有限公司2,6-二甲基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于由间二甲苯经过硝化、精馏、还原、精馏等反应制得的 2,6-二甲基苯胺的产品质量控制。
结构式:
相对分子量 121.18(按 2007 年国际相对原子量)
2,6-二甲基苯胺 CAS RN : 87-62-7
分子式:C8H11N
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780:1997,MOD)
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 通用危险化学品贮存通则
GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
应符合表 1 的规定。
表1
项 目 要求
外 观(20℃) 无色至红棕色液体
2,6-二甲基苯胺含量(体积分数),% ≥ 99.0
水分 % (质量分数) ≤ 0.3
其他有机杂质含量, % ≤ 1.0
净含量 符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定
注:百分含量按照面积归一法计算
4 安全信息
4.1 安全
根据 GB12268,2,6-二甲基苯胺危险品编号(UN:1711,CN:61753),属 6.1 有毒物质。能通过皮肤吸收而中毒。使用及搬运时,应按规定穿戴劳动保护用品。
4.2 安全技术说明书按 GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a)提供该产品的危险性信息;
b)安全使用方法;
c)运输、贮存要求;
d)防护措施;
e)应急处理措施等。
5 采样
以每 20 桶为一批次单位采样,或以每罐车为一批次单位采样。采样执行国家标准,保证产品取样均匀。每批采样数量应符合 GB/T6678-2003 中 7.6 的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采取样品总量不得少于 500mL。将采取的样品充分混合均匀后,分装于两个清洁、干燥、避光及密封性良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定,检验结果的判定按 GB/T8170-2008 中 4.3.3 的修约值比较法进行。
6.2 外观的评定
在自然光线下采用目测评定。
6.3 2,6-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量测定
6.3.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,分离 2,6-二甲基苯胺纯度及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归一化法定量。
6.3.2 仪器设备
a) 气相色谱仪
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 毛细管色谱柱:聚乙二醇色谱柱,涂布膜厚 30mx0.32mmx0.25μm;
6.3.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表 2 所示。
载气 氮气
载气压力/KPa 70
汽化室温度/℃ 230
氢焰检测器 FID
分流比 100︰1
柱温/℃ 140
检测器/℃ 230
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
6.3.4 测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样,进样量 0.2 µL。待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.3.5 结果计算
2,6-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量以 wi 计,数值用%表示,按式(1)计算:
wi%=Ai/ΣAi×100 ……………………………(1)
式中:
Ai ——2,6-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值。
ΣAi ——2,6-二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。
计算结果表示到小数点后两位。
6.3.6 允许差
2,6-二甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于 0.05%,各有机杂质两次平行测定结果之差应
不大于 0.02%,取其算数平均值作为测定结果。
6.4 水分的质量分数测定
按 GB/T2386-2006 中 3.4 的“卡尔·费休改良法”的规定进行,2,6-二甲基苯胺的进样量为 1mL,
密度按 0.97g/ mL 计算。两次平行测定结果之差应不大于 0.02%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
6.5 净含量
按 JJF 1070 的规定执行。
7 检验规则
7.1 检验分类
本标准第 3 章的表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
7.2 出厂检验
产品经质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。并保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
7.3 复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准规定时,应重新自两倍量的包装中进行取样检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则判该批产品不合格,该批产品不能验收。
8 标志、标签、包装、运输和贮存
8.1 标志、标签
8.1.1 标志
产品的每个包装容器上都应按 GB190 和 GB/T191 中的有关规定执行。
8.1.2 标签
独立包装的产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级、标签编写应符合 GB15258 的规定。
8.2 包装
产品一般用塑料桶、铁桶或槽车包装。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合 GB12463 及危险化学品包装的相关规定。
8.3 运输
运输时应符合 GB/T191 的有关规定。轻取轻放,防止暴晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿戴好劳动保护用具,以免中毒。
8.4 贮存
应按 GB15603 的相关规定进行贮存,贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮,远离火源。产品保质期为 6 个月,超过保质期