N,N-二乙氨基乙醇的合成
如图1安装加液回流装置，并且检漏。在装有回流冷凝管、磁石和恒压滴液漏斗的三颈烧瓶内加入90ml二乙胺（沸点为55.5℃，分子量73.14，密度0.702-0.706g/cm3）水浴加热至50℃后，约在1h内经恒压滴液漏斗加入29ml氯乙醇（沸点为128.8℃，分子量80.51，密度1.195-1.199g/cm3），持续加热搅拌8h（可间断），液体由无色至棕黄色，产生白色固体，冷却。加入饱和氢氧化钠水溶液，搅拌至固体全部溶解。然后用石油醚（密度小于水）为萃取剂分三次（3×20m）提取上层液体。加入适量无水Na2CO3至液体透明，干燥3小时以上，抽滤。如图2，安装蒸馏装置，将滤液升温95℃进行蒸馏，先将石油醚（沸程60-90℃）蒸馏出来回收，瓶中剩余液体直接用于下一步反应。产物称重30.00克。
2-氯三代乙胺盐酸盐的合成
在250 ml三口烧瓶中加入30.00克N,N-二乙氨基乙醇和50ml氯仿，冰浴使温度降至0℃，尾气回收烧杯里装入碱性吸收液。在通风橱下不断搅拌的同时，缓慢滴加含45.5克二氯亚砜（沸点78.8℃）的30ml氯仿，约1h加完。滴加完毕后，缓慢上升温度，继续加热至60℃回流约2.5h，液体成黄黑色，至无酸性气体放出为止（用pH试纸检测）。然后换成蒸馏装置升温至80℃将溶剂蒸干，并回收氯仿（沸点61-62℃）。
瓶中粘稠状深棕色固体用无水乙醇重结晶，经滴液漏斗加入24ml的无水乙醇，直到固体刚好全部溶解为止，得深棕色溶液，自然冷却至60℃左右。加入活性炭2g（上述固体质量的1%-5%），电磁搅拌，加热至约80℃，保持沸腾15min，趁热抽滤，迅速将棕红色滤液转入二颈烧瓶。经恒压滴液漏斗加入约40ml乙醚，至刚刚产生固体为止，搅拌，45℃保持回流状态20 min，溶液成浅绿色，冰水浴冷却结晶。抽滤得目标产品，易吸潮需密封保存，产品为白色固体,称重6.31g。若产品为黄色晶体，则加入适量无水乙醇和活性炭回流，再次重结晶。
（1）N,N-二乙氨基乙醇理论产量：
[29ml*0.5*(1.195+1.199)g/cm3]/80.51*117.19=50.53g
（2）2-氯三代乙胺盐酸盐理论产量：
30g/117.19*172.10=44.06g
（3）2-氯代三乙胺盐酸盐产率：
8.21g/44.06g*100%=18.63%
原料比的影响
原先方案原料比近似为1:1，并且加入氯乙醇时水浴温度过高，导致二乙胺挥发。加热回流4h后，还没有固体析出也没有变粘稠。就重新开始实验，并改为加入90ml二乙胺。重新反应后，于3小时后产生大量白色晶体，所以开始反应时二乙胺与氯乙醇的比为2:1，较为合理。但烧瓶的上部也存在大量白色固体（经过推理得为盐酸和二乙胺的反应产物），这可能是所得产品量少的原因之一。
脱色时间的影响 第一次无水乙醇-乙醚混合溶剂重结晶后，滤液为红棕色，产品为黄色，分析后可能是因为脱色时间过短。从新加入5ml无水乙醇加热至沸腾状态，重新脱色15min后，滤液成绿褐色。非澄清，于是再次加入5ml无水乙醇加热至沸腾状态，重新脱色15min后，滤液成澄清的浅绿色。产品为针状白色晶体。
乙醚用量的影响 在第二次冰水浴重结晶时，不如第一次很快出现晶体，但加入一定量乙醚后迅速出现大量白色晶体。抽滤时，用乙醚清洗瓶壁，抽滤瓶还有白色晶体产生。所以第一次重结晶的滤液里有产品损失，导致产率低