实验制备：
1.仪器与试剂
红外光谱在Nicolet 460 型红外光谱仪上测定, 固体样品用KBr 压片法;1H NMR 和13C NMR 在Bruker AM 300 (300MHz)核磁共振仪上测定, 用TMS 作内标;熔点用普通玻璃毛细管法测定, 温度计未较正.4-NPI 是本所生产其他高分子单体的中间体, 实验室不再作特别处理.其它试剂均为市售商品, 不作处理, 直接使用。

2 4-溴苯酐的合成
称取82.5 g (0.4 mol)4-NPI 置反应瓶中, 用稀酸和铁粉还原,TLC 确定反应终点.反应结束后, 抽滤.将滤饼置反应瓶中, 加入NaOH 水溶液, 搅拌, 加热回流, 用TLC 确定反应终点.抽滤, 将滤液减压浓缩.往浓缩液中加入270 mL (含量约40%)氢溴酸浸泡.将氢溴酸浸泡液冷却到5 ℃以下, 用27 g NaNO2 重氮化.反应瓶中放入32 mL (含量约40%)氢溴酸和适量CuBr , 搅拌, 加热,在回流状态下于1 h 内慢慢地加完重氮盐, 再回流2 h , 放置过夜.抽滤, 将滤饼分散, 烘干.减压蒸馏, 蒸出的粗品再重蒸馏一次, 收集140 ℃/800 Pa 馏分, 得47.5 g 白色固体, 产率52.3 %, m .p .105～ 107 ℃ (文献值[ 2] :105 ～ 106 ℃).1H NMR (CDCl3 , 300 MHz) δ:7.91(d , J =8 Hz , 1H), 8.07 (dd , Jo =8 Hz , Jm =1.6 Hz , 1H),8.17 (dd , Jm =1.2 Hz , Jp =0.46 Hz , 1H);13C NMR(CDCl3 ,300 MHz ) δ:126.85, 128.88 , 129.80 , 131.46, 132.90 ,139.30, 161.34 , 161.83;IR (KBr)ν:3091.5 (CH), 1850.4(vs , CO), 1772.3 (vs , CO)cm-1 .Anal .calcd for C8H3BrO3 :Br 35.20;found Br 35.42。

用途: 4-苯乙炔苯酐(4-PEPA)的中间体。

参考文献：
1 钙配合物-四溴苯酐对羊毛阻燃性能的研究 李群;朱平 印染助剂 1990 (2),12-14
2 四溴苯酐不饱和聚酯树脂燃性的研究 顾鸿璋;陈佶民 玻璃钢 1994 (2),10-12
3 四溴苯酐阻燃剂的合成研究 黄颂安;曾作祥;汪瑾;李伟 精细石油化工 1996 (2),8-10
4 四溴苯酐的合成研究 高瑞华 浙江化工 2003 (5),16
5 阻燃剂四溴苯酐合成工艺改进 周庆海 阻燃材料与技术 2003 (2),8-9;参2
6 降低阻燃剂四溴苯酐中游离硫酸的方法研究 卢勇;夏俊;熊鹰;王良芥 精细化工中间体 2004 (5),57-58,64