2,4-二氟-3,5-二氯苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了 2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于化学合成法制得的有机溶剂 2,4-二氟-3,5-二氯苯胺,在农药工业中作为苯甲酰脲等杀虫剂的中间体。
基本信息:
——中文名称:2,4-二氟-3,5-二氯苯胺;
——英文名称:2,4-Difluoro-3,5-dichloroaniline;
——CAS 号:83121-15-7;
——危险类别:毒害品;
——结构式:
——分子式:C6H3Cl2F2N;
——相对分子质量:198;
——性质描述:无色固体。熔点 75 ℃,沸点 268 ℃,闪点 116 ℃。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946-1998 塑料编织袋
GB/T 14187-2008 包装容器 纸桶
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
SN/T 0270-2012 出口商品运输包装纸板桶检验规程
3 要求
2,4-二氟-3,5-二氯苯胺的主要质量指标应符合表 1 的规定。
表 1 产品质量指标
项目 指标
外观 无色固体
含量/% ≥ 99.5
单一杂质/% ≤ 0.20
水分/% ≤ 0.10
4 试验方法
4.1 外观检验
外观采用目测评定。
4.2 2,4-二氟-3,5-二氯苯胺含量和杂质含量的测定
4.2.1 方法概要
采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上,分离 2,4-二氟-3,5-二氯苯胺、异构体及有机杂质组分,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪:福立 9790 气相色谱仪或性能相当的气相色谱仪。
4.2.2.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2.2.3 工作站:浙大 N-2000。
4.2.2.4 色谱柱:OV-17(30 m×0.32 mm×0.5 µm)。
4.2.2.5 微量进样器:1 µl 或 5 µl。
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 柱温:程序升温 120 ℃保持 5 min,以 25 ℃/min 的速率升温到 190 ℃,保持 5 min,以 10 ℃/min
的速率升温到 280 ℃,保持 20 min。
4.2.3.2 汽化室温度:280 ℃。
4.2.3.3 检测器温度:280 ℃。
4.2.3.4 柱前压:0.08 MPa。
4.2.3.5 氢气流量:30 ml/min。
4.2.3.6 空气流量:300 ml/min。
4.2.4 测试步骤
用取样瓶取适量样品放在水浴锅上加热熔化,备用。待仪器稳定后,吸取 0.2 µl 样品进样,记录色谱图,按面积归一化法进行定量。
4.2.5 精密度
2,4-二氟-3,5-二氯苯胺含量两次平行测定结果之差不得大于 0.1 %。
4.3 水分的测定(卡尔·费休法)
按 GB/T 6283-2008 的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验项目
表 1 中所列项目均为出厂检验项目。
5.2 取样方式
按 GB/T 6678-2003 的 6.6 的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装的上方斜插至料层采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于 500 g,分装于两个清洁干燥的棕色具塞广口瓶中,密封,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、生产名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验样品,另一瓶保存三个月备查。
5.3 复检
试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,检验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂的 2,4-二氟-3,5-二氯苯胺包装外面应该有清晰牢固的标志,或者按照合同要求粘贴标志。
6.2 标签
每批出厂的 2,4-二氟-3,5-二氯苯胺都应附有一定格式的标签,内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量等,或者按照合同要求粘贴标签。
本品属危险化学品。安全标签应符合 GB 15258-2009 的规定,安全技术说明书应符合 GB/T 16483 -2008 的规定。
6.3 包装
6.3.1 纸板桶包装
内包装采用用两层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于 0.05 mm;外包装采用纸板桶。每桶净重 40 kg或 50 kg。
6.3.2 编织袋包装
内包装采用用两层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于 0.05 mm;外包装采用编织袋。每袋净重 25 kg、40 kg 或 50 kg。
6.4 运输
2,4-二氟-3,5-二氯苯胺在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋。
6.5 贮存
2,4-二氟-3,5-二氯苯胺密闭贮存于阴凉干燥并且有良好通风的库房内,远离明火,热源。贮存应符合 GB 15603-1995 的规定。
6.6 有效期
产品的贮存有效期为 3 年。