结构式


CAS: 824-80-6
分子式: C6H4FNaO2S
分子量: 182.15

中文名称:对氟苯亚磺酸钠
4-氟苯亚磺酸钠

英文名称: 4-Flurobenzenesulfinic acid sodium salt

生产工艺：
(一)对氟苯磺酰氯的合成：
(1)合成：搪瓷反应釜中，加入一定量的氯磺酸，使釜内物料温度降至10～20℃，开始滴加氟苯，用滴加速度控制反应温度在25℃以下，反应完毕后，在此温度下搅拌保持0.5小时，然后将生成的对氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用，氟苯与氯磺酸的摩尔比为1:4；
(2)水解：搪瓷反应釜中加入一定量自来水，进行降温，然后缓慢滴加步骤(1)中生成的对氟苯磺酰氯，用滴加速度控制反应温度在30℃以下，滴加完毕后，继续搅拌5分钟；
(3)离心分离：将水解好的对氟苯磺酰氯缓慢放入离心机中，甩干装袋，报验待用；

(二)对氟苯亚磺酸钠合成及中和反应：
(1)先将一定量的水投入釜中，然后投入无水亚硫酸钠，使之充分溶解，继续加热使物料升温至80℃，关闭蒸汽阀门停止加热，开始加入对氟苯磺酰氯和液碱，PH值为7.0~8.0，控制反应在78~80℃进行，反应至终点，继续保温80~85℃搅拌30分钟，反应温度最高不超过85℃，对氟苯亚磺酸钠与无水亚硫酸钠的摩尔比1:1；
(2)上步反应完成后，开启反应釜循环水进出口阀门使物料降至35±2℃，用盐酸调节PH值为1.0，盐酸加入完毕后，搅拌30分钟；
(3)将酸解好的对氟苯亚磺酸缓慢放入离心机中，甩干装袋；
(4)在搪瓷反应釜中加入一定量的水，将甩干的对氟苯亚磺酸钠投入，同时开启搅拌使物料降温至20℃，开始滴加液碱调节物料PH值为7.0~8.0，加碱完毕后，控制温度为20℃，搅拌20分钟后，测PH值不变为反应完毕；

(三)后处理工序(1)将反应完物料放入浓缩罐中，开启真空系统，打开蒸汽阀门进行减压浓缩，当物料波美度为23~25°Be，停止加热，浓缩罐放空至常压，物料静止沉降10分钟；(2)将物料用泵打入结晶槽中，同时开启结晶槽搅拌，开启循环水进出口门降温，当结晶温度达到30℃时，开始甩料，将结晶甩干，包装。

质量标准:
外观 白色片状结晶
含量 97%-99.9%
苯亚磺酸钠≤0.2
4-氟苯磺酸 ≤0.5
pH值　　　 　6.5-7.5(1%水融性液)
氯化物　　　 ≤0.3%
干燥失重　　 ≤2.0%
硫酚　　　　 ≤0.0001%
亚硫酸盐　　 ≤0.0001%
单一杂质　　 ≤2%
二(四氟苯基亚砜) ≤0.3%

用途：用于医药，有机中间体。

参考文献：
1 Ⅰ.基于包结络合作用的光控可逆自组装 Ⅱ.微波促进下芳基卤代物与亚磺酸钠反应研究 邹炯 复旦大学 2008-04-10 博士