2,6-二氨基甲苯
1 范围
本标准规定了2,6-二氨基甲苯要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本产品适用以 2-氯-6-硝基甲苯为原料，经还原、氨化二步反应合成得到的 2,6-二氨基甲苯。
分子式：C7H10N2
相对分子质量：122.1678
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 性能指标
2,6-二氨基甲苯应符合表1所规定的要求。
表1 性能指标
项 目 指 标
外观 淡黄色至棕灰色结晶
纯度（HPLC）/% ≥ 99.5
含量/% ≥ 98.5
水分（K.F）/% ≤ 0.5
熔程/℃ 104～106
灰分/% ≤ 0.5
3.2 净含量
本产品包装净含量要求符合国家质检总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》相关规定。
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程，可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防范措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯和蒸馏水或同等纯度的水。
4.3 外观的测定
在自然光线下采用自然光目视评定。
4.4 纯度（HPLC）的测定
4.4.1 方法提要
试样经溶解处理，于高效液相色谱仪测得试样纯度（HPLC）。（HPLC指高效液相色谱仪）
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 乙腈（色谱纯）；
4.4.2.2 三乙胺；
4.4.2.3 磷酸；
4.4.2.4 10ml 三乙胺/L 水溶液(用稀磷酸调 pH=7.0)；
4.4.2.5 本标准所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一级水标准。
4.4.3 仪器设备
4.4.3.1 色谱仪：SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的仪器；
4.4.3.2 玻璃过滤器；
4.4.3.3 色谱柱，CLC ODS C18 4.6mm×250mm 5μ m；
4.4.3.4 20μ L 微量进样器。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 流动相的配制：15%乙腈 85%（10mL 三乙胺/L 水溶液）；
4.4.4.2 试样配制及测定：称取约 25mg 试样用 10mL 流动相溶解，用 0.45μ m 微孔膜过滤，开启仪器，待仪器稳定后进样 10μ L，控制流速 1mL/min，柱温 40℃，在 273 nm 波长下，用配制好的流动相，测得纯度（HPLC）。
4.4.5 分析结果的表述
本方法所采用的面积归一法，所得结果为面积百分比。所有主份的面积响应系数为1.0。
4.5 含量的测定（高氯酸滴定值）
4.5.1 方法提要：
高氯酸滴定测得试样中氨基含量。
4.5.2 试剂和溶液
4.5.2.1 冰醋酸；
4.5.2.2 甲醇；
4.5.2.3 高氯酸：c（HClO4）=0.1 mol/L 标准滴定溶液，按 GB/T 601-2002 规定配制并标定。
4.5.3 仪器设备：
4.5.3.1 自动电位滴定仪；
4.5.3.2 指示电极，玻璃电极；
4.5.3.3 参比电极，内充饱和氯化钾水溶液的甘汞电极；
4.5.3.4 实验室常用仪器。
4.5.4 分析步骤量取约 50mL 冰醋酸，10mL 甲醇，于干燥的 250mL 锥形瓶中，准确称取试样 0.1g，（精确至 0.0002
g）于锥形瓶中，充分搅拌溶解，用高氯酸标准滴定溶液于电位滴定仪滴定至突跃，记录标准溶液消耗体积（V），滴定时转速控制 60 转/分钟。同时做空白滴定（V0）。
（注：本溶液使用前标定，标定高氯酸标准滴定溶液时的温度，应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。）
4.5.5 分析结果的表述
含量 X 以（C7H10N2）质量百分数表示，按式（1）计算：
c(V-V0)×M/2
X=-----------------------×100............................ (1)
m×1000
式中：
c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
M——2,6-二氨基甲苯摩尔质量，g/mol（M= 122.1678）；
m——试样质量，g。
4.5.6 允许差
取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，两次平行的绝对差值不得大于 0.5%。
4.6 水分的测定
4.6.1 方法提要
试样中的水分与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。
4.6.2 仪器
ZKF-1 型水分测定仪，或同等精度仪器。
4.6.3 试剂
4.6.3.1 无吡啶卡尔·费休试剂；
4.6.3.2 无水甲醇；
4.6.3.3 冰醋酸。
4.6.4 卡尔·费休试剂的滴定度的标定
4.6.4.1 空白试验
吸取 30mL 无水甲醇，10mL 冰醋酸于反应器盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，按“准备”键使仪器数值回到零点后，再用卡尔·费休试剂滴定甲醇/冰醋酸中的水，记下终点相应数值 V1。
4.6.4.2 标定
用 20μ L 微量注射器向反应器中加入 20μ L 纯水，按“复位”键，再按“测定”键继续测量。到达终点时，记录下相应的数值 V2 。
4.6.4.3 滴定度的计算
卡尔·费休试剂的滴定度T按式（2）计算:
V2-V1
T=---------.................................. (2)
m
式中：
T——卡尔·费休试剂的滴定度，g/mL；
m——20μ L 纯水的质量，g；
V1——空白滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL；
V2——标定纯水滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL。
重复两次，取其算术平均值作为该试剂的滴定度。
试剂的滴定度每天标定一次。
4.6.5 分析步骤
4.6.5.1 空白试验
同 4.6.4.1（V3）
4.6.5.2 试样中水分的测定
准确称取试样约 0.3g（精确至 0.0002g），加入（做完空白试验的溶液中 V3），在搅拌下按“复位”键，再按“测定”键，继续用卡尔·费休试剂滴定至终点（V4）。
4.6.6 计算
2,6-二氨基甲苯中水分质量百分数（W）按式（3）计算：
(V4-V3)×T
W=---------------×100............................. (3)
m
式中：
W——水分质量百分数，%；
V3——空白滴定卡尔·费休试剂之用量，mL；
V4——试样滴定卡尔·费休试剂之用量，mL；
T——卡尔·费休试剂的滴定度，g/mL；
m——试样的质量，g。
重复两次，取其算术平均值为测定结果。
4.7 熔程的测定
4.7.1 方法提要
可视测试样熔解过程。
4.7.2 仪器设备
Buchi B-540 熔点仪，或其他同等精度的仪器。
4.7.3 分析步骤
充分焙干碾碎的样品，用自由落体法敲击毛细管填装样品，填装高度不小于 4mm 并使样品填装结实，
同一批号样品保持高度一致。
测试方法参照 B-540 熔点仪操作规程。
4.7.4 允许差
二次平行测定结果的差值不得大于 0.5℃，取平均值。
4.8 灰分的测定
4.8.1 方法提要
试样经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。
4.8.2 测试方法
准确称取试样 5g（精确至 0.0002g）至已灼烧至恒重的坩埚中，按 GB 7531 方法测试，灼烧温度750℃。
4.9 净含量的测定
符合精度要求的衡器称重。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品由公司检测中心按照本标准的要求进行检验，公司应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有质量检验证明书（检验报告单）。
5.2 型式检验
型式检验项目按表1要求进行全检。有下列情况之一，应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产后重新恢复生产；
d) 在正常情况下，每月进行一次型式检验；
e) 上级质量监督检验部门提出要求时。
5.3 组批
公司用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批，每批产品不超过1.5吨。
5.4 抽样
按GB/T 6679 的采样方法，粉碎并充分混匀的物料在包装过程中用勺或铲，前、中、后分三次采集不少于200g的样品，充分混匀后，留样100g，注明名称、批号、和日期，以备查验，（保存期为发货后二年）其余作当场检验用。
5.5 判定规则与复检：
使用单位可按照本标准的规定，检验产品质量是否符合本标准要求，如有异议时可提出协商办法。检验如有一项不符合标准要求时，则重新从包装中选取总桶数25%的桶数采样检验，检验结果如有一项仍不符合标准要求，则整批产品不能验收。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
生产厂名称、地址、产品名称、批号、包装重量、净含量和执行标准，或客户指定的标志。
6.2 包装
2,6-二氨基甲苯用纸板桶，内衬二层塑料袋，净重25kg，或客户指定的包装。
6.3 运输
产品运输中应防止受热、受潮和雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、通风和干燥处，避免日晒。保质期一年。
7 安全
7.1 重要数据
a) 外观：淡黄色至棕灰色结晶，遇空气时变棕色；
b) 化学危险性：燃烧时，生成氮肥氧化物有毒烟雾；
c) 接触途径：该物质可通过吸入、经皮肤和食入吸收进体内；
d) 吸入危险性：20℃时蒸发可忽略不计，但扩散时可较快地达到空气中颗粒物有害浓度；
e) 短期接触的影响：该物质刺激眼睛、皮肤和呼吸道。该特质可能对血液有影响，导致形成正铁血红蛋白，需进行医学观察；
f) 长期或反复接触的影响：反复或长期与皮肤接触可能引起皮炎。反复或长期接触可能引起皮肤过敏。
7.2 急救措施
a) 吸入：新鲜空气，休息。必要时进行人工呼吸，给予医疗护理；
b) 皮肤接触：脱去污染的衣服，冲洗，用大量清水冲洗皮肤或淋浴，并给予医疗护理；
c) 食入：漱口，大量水冲洗。给予医疗护理。
7.3 灭火剂
雾状水，泡沫，干粉。
7.4 泄漏处置
d) 润湿防止扬尘，小心收集残留物，将泄漏物扫入可密闭容器中。然后转移至安全处，不要让该化学品进入环境；
e) 个人防护用具：适用于有害颗粒物 P2 过滤呼吸器。