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灭草烟质量检测

非售品
CAS:81334-34-1
分子式: C13H15N3O3
分子量:261.28

咪唑烟酸原药
该产品有效成分咪唑烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
英文通用名称:imazapyr
通用名称:灭草烟
化学名称:2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)烟酸
结构式

实验式: C13H15N3O3
相对分子质量:261.28(按 2009 年国际相对原子质量计)
生物活性:除草
熔点:(169~173)℃
溶解度(20℃):二甲基甲酰胺 473g/L,二甲基亚砜 665g/L,甲醇 230g/L,乙醇 72g/L,二氯甲烷72g/L,丙酮 6g/L,甲苯 3g/L,水 9.74g/L,水(25℃)11.3g/L。
蒸汽压(60℃):0.013mPa
稳定性:室温可稳定 2 年。在 pH 值 5~9、暗处、水介质中稳定。在日光下水解半衰期 6d (pH 值 5~9),土壤中半衰期 3~4 个月。有腐蚀性,不能在无衬里的容器中混合和贮存。与酸、碱和强氧化剂反生反应。
1 范围
本标准规定了咪唑烟酸原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于有咪唑烟酸及其生产中产生的杂质组成的咪唑烟酸原药。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601-1993 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB 3796-2006 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观 淡黄色至黄色粉末。
3.2 咪唑烟酸原药应符合表 1 要求。
表 1 咪唑烟酸原药控制项目指标
项目 指标
含量,% ≥98.0
水分,% ≤0.5
pH值 2.0~7.0
丙酮不溶物,% ≤0.5
4 试验方法
除另有说明外,本标准所用的试剂均为分析纯,水分符合 GB/T 6682-2008 中二级水或同等纯度的水,如未指明溶剂,所用溶液均指水溶液。
4.1 抽样
按照 GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件数;最终抽样量应不少于 100g。
4.2 外观
目测。
4.3 鉴别试验
本鉴别试验可与咪唑烟酸含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中咪唑烟酸的色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。
4.4 咪唑烟酸含量的测定
4.4.1 方法提要
试样用乙腈或流动相溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用 Lichrosqher C18 柱和紫外检测器,对试样中的咪唑烟酸进行液相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂
乙腈:色谱级;
二次蒸馏水;
冰乙酸;
咪唑烟酸标样:已知质量分数,≥98%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:250mm×4.6mm;
过滤器:滤膜孔径约 0.45 m;
微量进样器:25 L。
4.4.4 色谱操作条件
柱温:室温;
流量:1mL/min;
检测波长:280nm;
进样体积:2.0 L;
流动相:乙腈+水+冰乙酸=30+70+0.5( );
保留时间:咪唑烟酸约 6.5min。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的配制
称取咪唑烟酸标样 50mg(精确称至 0.2mg),置于 100mL 容量瓶中,用甲醇或流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。
4.4.5.2 试样溶液的配制
称取含咪唑烟酸 50mg(精确称至 0.2mg)的试样,置于 100mL 容量瓶中,用甲醇或流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针咪唑烟酸相对相应值变化小于 1.0%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪唑烟酸峰面积分别进行平均。试样中咪唑烟酸的质量分数 X 1 (%),按式(1)计算:

r2 ×m1 ×P
X1 = ———————×100%
r1×m

式中
r 1 —标样溶液中咪唑烟酸峰面积的平均值;
r 2 —试样溶液中咪唑烟酸峰面积的平均值;
m 1 —咪唑烟酸标样的质量,g;
m 2 —试样的质量,g;
p—标样中咪唑烟酸的质量分数,%。
4.4.6 允许差
两次平行测定的结果之差值应不大于 1.0%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水分的测定
按 GB/T 1600-2001 中卡尔·费休法进行。
4.6 pH 值的测定
按 GB/T 1601-1993 进行。
4.7 丙酮不溶物的测定
按 GB/T 19138-2003 进行。
4.8 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604-1995 的有关规定。极限数值的处理,采样修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 咪唑烟酸原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796-2006 中的有关规定,并应有农药生产批准证书编号、农药登记证号、标准号和商标。
5.2 咪唑烟酸原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装,每袋净重 25kg。
5.3 根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但要符合 GB 3796-2006 的有关规定。
5.4 包装件应放在通风、干燥的库房中防潮避光、密封保存。
5.5 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止口鼻吸入。
5.6 安全:在使用说明书和包装容器上,除有醒目的毒性标志外,还应有毒性说明、使用注意事项。使用本品应戴防护手套、口罩、穿干净防护服,防止药液从口鼻吸入。如发生中毒现象,应设法诱吐,并立即送医院治疗。
5.7 验收期:咪唑烟酸原药验收期为三个月,从交货之日起,在三个月完成产品质量验收,其各项指标应符合标准要求。

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