1,4-二羟基蒽醌质量标准
1 范围
本标准规定了1,4-二羟基蒽醌的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于对氯苯酚、苯酐经缩合反应而生成的1,4-二羟基蒽醌产品。
分子式:C14H8O4
结构式:
相对分子量:240.21(按1999年国际原子量计)
英文名称:1,4-Dihydroxyanthraquinone
化学名称: 1,4-二羟基蒽醌
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 619 化学试剂采样及验收规则
GB/T 7350 防潮包装
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
GB/T 16631 柱液相色谱分析法通则
3 技术要求
应符合表1的要求。
优级品 一级品 二级品
外观 棕红色湿滤饼
含量% ≥96.5 ≥95.5 ≥94.5
pH值 -- -- --
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下目测颜色、形状及可见异物。
4.2 含量
4.2.1 试剂
a)甲醇:色谱纯。
4.2.2 仪器设备
a) 高效液相色谱仪;
b) 数据处理系统;
c) 分析天平:精度0.1mg;
d) 微量注射器:25μl;
e) 容量瓶:10mL;
f) 吸耳球;
g) 超声波清洗器;
h)流动相过滤装置。
4.2.3 色谱操作条件如表2:
表2 色谱操作条件
色谱柱规格Φ4.6×1500mm、5μm
柱材质ODS-C 18
柱温20℃-25℃
流动相
甲醇:水=85:15,每1000 毫升流动相加
2 毫升冰乙酸
流速(ml/min) 1.0
检测器/波长(nm) 紫外检测器/254
进样量(μl) 10
4.2.4 分析步骤(面积归一化法)
4.2.5 设定操作条件
按表2对液相色谱仪进行正确设置操作条件,色谱达到设定的操作条件并稳定,即可开始进行测定。
4.2.6 试样溶液的制备
称取10.0mg样品于25ml容量瓶中,加入甲醇使试样完全溶解并稀释至刻度,摇匀用过滤器过滤,作为测试溶液。
4.2.7 试样测定
用微量注射器,取约10μl试样并注入液相色谱仪中,每一试样需重复测定三次。
4.2.8 典型色谱图见图1
4.3 结果的表达
4.3.1 计算
含量按式(1)计算:
w1=(AS/ΣAt)×100 -----------------------------(1)
式中:
w1——试样中被测组份质量分数,%;
AS——试样中被测组份的峰面积mAu-s;
At——试样中各组份的峰面积mAu-s。
在此色谱条件下,用微量注射器取溶剂甲醇做空白试验,根据溶剂最后一个组分出峰的保留时间,设定在此之前的组分不计入样品含量峰面积的计算。
4.3.2 报告
对于任一试样,需进行三次平行测定,测定数据相差不得大于0.5%,当测量结果最高与最低值相差超出0.5%,采取重新测定。取三次测定结果平均值表示其分析结果,含量报告试验结果精确到两位小数。
4.3.3 允许偏差
主含量三次平行测定结果的绝对偏差不大于0.5%。
4.4 PH测定
称取5 克(±10%)左右样品(称准至0.01 克),于100 毫升的烧杯中。加50 毫升蒸馏水,搅拌均匀后,用酸度计测定PH 值,平行样测定误差不大于0.3。
5 检验规则
5.1 技术要求中规定的项目,由品管部门负责检查,以一次投料,同一工艺生产的产品为一批,保证产品符合标准要求,如果检验结果中有一项指标不符合本标准时,则整批不能验收。
5.2 每批产品出厂时应附有《产品检验报告单》。
5.3 使用单位(用户)有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验,如检测结果中有一项指标不符合本标准时则整批产品为不合格。
5.4 生产企业与使用企业对检验结果有异议时,可进行仲裁,仲裁机构由双方协议选定,仲裁机构按本标准规定进行仲裁检验。
5.5 用户提出具体使用指标时,可依据双方协议执行。
6 包装、标志、标签、使用说明书、贮存及运输
6.1 包装
本品包装应符合GB/T7350标准规定的要求,规格为净重25kg或根据实际需要,外包装采用内衬聚乙烯塑料袋、外套袋,每包装净含量应符合标识标明值,允许偏差±1%,但每批平均净含量,不得低于标签明示值。
6.2 标志及标签:
6.2.1 每个包装上都应有耐久性标志,其内容包括:公司名称、地址,产品名称,生产批号,毛重,净重,生产日期,有效期,其它标志,如质量认证合格标志,安全认证合格标志等。
6.2.2 如用户需要特殊标志/标签,根据客户要求进行包装。
6.3 运输及贮存
6.3.1 运输过程中要轻装轻卸,有防雨雪和暴晒措施,严禁搭钩。充分保证产品外包装的完整性;产品为非危险品,可按一般化工产品运输。
6.3.2 贮存
按一般化学品要求储存