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紫罗兰酮

规格:92%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:8013-90-9
分子式: C13H20O
分子量:192.3

结构式


CAS: 8013-90-9
分子式: C13H20O
分子量: 192.30

中文名称:紫罗兰酮
4-(2,6,6-三甲基-2-环辛烯-1-基)-3-丁烯-2-酮

英文名称: Ionone
4-(2,6,6-Trimethyl-2(1)-cyclohexen-1-yl)-3-buten-2-one

性状描述:主要有3种异构物,但甲位和乙位的较常见。

  甲位紫罗兰酮为无色至浅黄色液体。沸点237℃,相对密度0.927-0.933,折射率1.497-1.502,闪点100℃以上,溶于3体积70%乙醇和油类。

  乙位紫罗兰酮为浅黄至无色液体,沸点239℃,相对密度0.941-0.947,折射率1.5190-1.5215,闪点100℃以上,有甜的花香兼木香并带膏香和果香。香气淳厚而留长。

  乙位者香气不如甲位者甜,但比甲位者多膏香和果香,且有力。

  甲乙位者都有有力的甜木香口味带果香,微苦,后来是花木香气的香味。


a和β体可利用其衍生物的溶解性质不同分离。β-紫罗兰酮的缩氨基脲溶解度极小,可用于分离提纯β体,母液中的粗a-紫罗兰酮缩氨基脲可用稀硫酸使它转回成酮,再变成肟进行纯化。

a和β体也可利用其亚硫酸氢钠加成物的性质不同分开。紫罗兰酮可用柠檬醛与丙酮在碱 性条件下缩合,得到假紫罗兰酮,如用路易斯酸或80%磷酸处理,主要得到a体;如用浓 硫酸和在较剧烈条件下处理,则得到β体。

制备工艺:以山苍籽油、柠檬草油为起始原料, 再经减压精馏得到单离柠檬醛为合成原料, 进行缩合、环化条件的选择、中间产品及最终粗产品的分离制纯。

合成:用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50~60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55~65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮。


用途:紫罗兰酮是配制很多高级香精不可缺少的合成香料。工业生产的紫罗兰酮产品主要为α和β 异构体之混合物, 且α-占多数。

这种混合型的紫罗兰酮具有甜的花香兼木香并带膏香和果香, 是配制紫罗兰花、桂花、树兰、玫瑰、金合欢、晚香玉、铃兰、草兰、素心兰、木香型等香料的常用香料, 也适用于龙涎香、膏香类香精, 有协调各种香精的作用, 亦可用作调配粉底的香料。紫罗兰酮的异构体因双键的位置不同, 形成了它们之间香气的差别, 应用范围亦有所差异。α-紫罗兰酮稀释后具有柔和而浓郁的紫罗兰花香, 香气较β -紫罗兰酮更受人欢迎, 常用于需要花香较强的香精中。

  该品在化妆品、香皂中大量使用,亦可做杨梅等果子食品香精,是我国GB 2760-86规定为允许使用的食用香料。α-紫罗兰酮用于香料、β-紫罗兰酮还用作维生素A的中间体。目前是我国主要依靠进口的医药中间体之一。


假性紫罗兰酮及粗紫罗兰酮的含量分析:
仪器:日本岛津GC-9A 气相色谱仪, C -R34微机处理定量。柱温:80 ~ 200℃ (3℃ /m in 程序升温), 120 ~ 200℃(3℃ /m in程序升温);气化温度:220℃;分析柱:SE-54 弹性石英毛细管柱(30m ×0. 25mm);检测器:F-ID (美国J&w 公司);分流比:15∶1;载气N2 。


紫罗兰酮产品分析:
(1)紫罗兰酮的定性、定量
仪器:HP5890 AGC /FTIR FTS-40;方法:GC /FTIR(色谱红外联用);操作条件:色谱柱SE-52pH— 5(长50m, = 0. 32mm);柱温:150 ~ 210℃(升温速率4℃ /m in);载气N2 ;检测器:FID, 检测器温度220℃, 进样口温度220℃ ;验索(copg ight1985 sadtler)定性。


(2)紫罗兰酮含量分析
仪器:GC -9A 色谱仪;
操作条件:FQ 色谱柱固定相OV-101, 柱长25m ×0. 20mm;载气为N2 , 70mL /m in;尾吹50mL /m in;柱温100 ~ 200℃(升温速率4 ℃ /m in);检测器F ID, 检测温度220℃;进样口温度220℃;进样0. 1mL;分流比25∶1。


相关标准:
QB/T 4243-2011 二氢-β-紫罗兰酮 Dihydro-beta-ionone
QB/T 4661-2014 异甲基紫罗兰酮 iso-Methylionone
QB/T 4649-2014 甲基紫罗兰酮 Methyl ionones

参考文献:
1 一种β-紫罗兰酮生产方法 中国专利 1996 专利号:CN-1129209
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3 合成β-紫罗兰酮的技术路线比较 胡善霖;汪家驹 天然气化工 1985 (4),51-55
4 紫外光谱法测定紫罗兰酮异构体 许鸿生 湘潭大学学报 1986 (1),92-96
5 紫罗兰酮异构体的气相色谱分析 李文郁 湖南化工 1987 (4),69-70
6 气相色谱法分析紫罗兰酮异构体 许鸿生 湘潭大学学报 1987 (4),62-66
7 改进从山苍子精油制β-紫罗兰酮的方法:开发野生资源山苍子的一个重要问题 方桂英 湖南化工 1988 (1),49-50
8 从分子结构探讨山巷子油合成紫罗兰酮 及其衍生物的机理 王满力 贵州工学院学报 1990 (3),103-106,74
9 紫罗兰酮类香料简介 于军;和承尧 云南化工 1990 (4),9-12, 8
10 假性紫罗兰酮合成中的相转移催化作用 黄绍华;温辉梁;杨平;刘伟华 化学工程师 1991 (2),12-14 ;图1,表2
11 强碱阴离子交换树脂催化合成假紫罗兰酮① 张能芳;梁桂芸 离子交换与吸附 1991 (2),142-146
12 从柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究 汪秋安;郭振楚;姜贵吉 化学世界 1992 (10),449-451
13 聚苯乙烯固载化聚乙二醇催化合成假性紫罗兰酮 俞善信;刘文奇 香料香精化妆品 1992 (3),1-2,13
14 新型香料-二氢紫罗兰酮的研制 高闽榕;刘秀全;张怀俊 福州大学学报(自然科学版) 1993 (1),99-105
15 假性紫罗兰酮合成新工艺(II) 刘公和;王碧玉 福州大学学报(自然科学版) 1993 (3),104-107
16 假紫罗兰酮环化工艺条件探讨 王兰明 河北化工 1993 (1),35-38
17 柠檬醛的制备与紫罗兰酮类化合物的合成 汪秋安;姜贵吉 精细石油化工 1993 (4),20-24
18 由山苍子油合成假性紫罗兰酮的相转移催化研究 黄绍华;温辉梁;刘崇波;吴志明 天然产物研究与开发 1993 (1),21-25
19 山苍子柠檬醛制取β-紫罗兰酮新工艺 秦玉楠 武汉化工 1993 (4),39-40
20 用山苍子油直接合成α-紫罗兰酮 梁达文;黄文榜 广西化工 1994 (3),36-39
21 高级纯正香精-β-紫罗兰酮生产新工艺 秦玉楠 贵州化工 1994 (2),49-50
22 催化合成烯丙基紫罗兰酮: 紫罗兰酮研究(V) 李菊仁;李江 合成化学 1994 (1),42-49
23 利用山苍子精油合成紫罗兰酮 徐寿军 精细石油化工 1994 (4),32-36 ;图3表6参4
24 假性紫罗兰酮合成方法的改进 刘亚华;王洪种 香料香精化妆品 1994 (3),11-13
25 从山苍子油直接合成α-紫罗兰酮 梁达文;黄文榜 化学世界 1995 (1),24-26
26 假紫罗兰酮的环化反应β-紫罗兰酮的合成 王洪钟;刘亚华;唐澄汉;袁立 化学世界 1995 (4),195-197
27 固体催化剂催化合成假紫罗兰酮的研究 陈希慧;刘红星;崔建国;卢军 广西大学学报 1996 (2),128-130
28 固体超酸催化合成紫罗兰酮 邵宗龙;胡源 化学世界 1996 (12),647-648
29 β-紫罗兰酮合成研究 林敏;林静;陈立;许炳雄;黄海水 厦门大学学报(自然科学版) 1996 (4),564-569
30 β-紫罗兰酮的合成 马增欣;阚以翠;郑跃红;郑玉 中国医药工业杂志 1996 (7),329-330
31 β-环糊精与柠檬醛及紫罗兰酮包合物的研究 任维衡;罗冬冬;王凯;马庆苓 湖北化工 1997 (4),11-12
32 固体碱催化合成假性紫罗兰酮 马增欣;阚翠;郑跃红;郑玉 天然产物研究与开发 1997 (3),59-64
33 真空转鼓薄膜蒸发器在β-紫罗兰酮成品精馏中的应用 刘卫兵;路永强 辽宁化工 2001 (5),219-220
34 假性紫罗兰酮合成中的碱催化剂 唐斯萍;李谦和 合成化学 2001 (2),118-121
35 用大孔树脂催化合成甲基紫罗兰酮的研究 覃海错;周艳林;黄文榜 精细化工 1998 (3),19-21
36 用相转移催化微波辐照法由山苍子油直接合成假性紫罗兰酮的研 究 刘晓庚;胡文斌;陈学恒;桂衍胜;黄喜根;熊友发;庞会中 林产化学与工业 1999 (4),63-66
37 甲基紫罗兰酮、鸢尾酮辨析 李汉铭 香料香精化妆品 2000 (1),36-39
38 一种β-紫罗兰酮生产方法 复旦大学;陶凤岗;方屹;陆飞 中国专利 1996 专利号:CN-1129209
39 用环境友好催化剂H-β沸石制备紫罗兰酮 赵振华 分子催化 2000 (2),140-142
40 紫罗兰酮合成中环化工艺的优化 崔志敏;钟军;李楠;陈学恒 化学研究 1999 (3),53-56
41 脱氧芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展 沈(上曰下文);蒋淇忠;马紫峰;叶伟东;吕志强 化学世界 2002 (3),161-164;参37
42 用固载强酸TiO_2/SO_4(2-)催化甲基紫罗兰酮合成中的环化反应 崔志敏;陈学恒;李楠 化学通报 2002 (2),130-134;参8
43 β-紫罗兰酮的合成工艺研究 樊蕾;王志刚;邢翠萍;王亚明 精细化工 2002 (3),133-136;参5
44 假紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮催化剂研究进展 王小梅;李谦和 合成化学 2002 (6),485-487;参23
45 超声波法合成假性紫罗兰酮的研究 秦军;陈桐;章平;吴松 贵州工业大学学报.自然科学版 2003 (1),7-10;参10
46 从假性紫罗兰酮合成β—紫罗兰酮中主要副产物(Ⅰ)的分离鉴定 杨始刚;陆庆宁;丁蕙;陶建伟;张崇焕 化学世界 2002 (4),191-192,196;参4
47 由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 黄喜根;赵爱军;黄双根;刘晓庚;曾斌 化学世界 2003 (8),422-425;参8
48 甲基紫罗兰酮的合成 黄喜根;赵爱军;习运群;黄双根;刘晓庚 精细化工 2003 (10),605-608;参7
49 大孔树脂催化假性甲基紫罗兰酮的环化 林红卫;梁春华 辽宁化工 2002 (7),277-279;参2
50 从二氢-β-紫罗兰酮合成茶螺烷 刘金;孔宁川;陈永宽;朱宏春;韩志强;王海涛;范多青 云南化工 2003 (4),9-10,34;参3
51 阴离子交换树脂担载氟离子催化合成假性甲基紫罗兰酮 林红卫 合成化学 2004 (4),402-404
52 以NaHSO4催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮 赵振华;邹双国 合成化学 2004 (6),589-590
53 假性紫罗兰酮合成中的相转移催化剂研究应用 樊蕾 云南化工 2006 (2),49-52
54 香料紫罗兰酮合成工艺研究 和承尧;于军;陶元器 云南化工 2006 (1),1-8,14
55 紫罗兰酮及类似化合物的合成 潘士印;王立新;蔡泽贵;杜振军 化学研究与应用 2006 (5),479-487
56 组氨酸水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)配合物催化氧化β-紫罗兰酮的反应 唐瑞仁;刘长辉;罗一鸣;郭灿城 应用化学 2006 (7),718-723
57 硫酸根促进的纯硅MCM-41催化假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的性能 许海红;郭岱石;蒋淇忠;马紫峰;李婉君;王铮 催化学报 2006 (12),1080-1086
58 纳米Au/ZSM-5催化剂的制备及其对分子氧氧化β-紫罗兰酮的催化性能 彭志光;吕功煊 催化学报 2007 (3),239-245
59 纳米Au/ZSM-5催化剂的制备及其对分子氧氧化β-紫罗兰酮的催化性能 彭志光;吕功煊 催化学报 2007 (3),239-245
60 紫罗兰酮的合成及应用 唐健 化学推进剂与高分子材料 2007 (1),43-45
61 负载型固体碱催化合成假性紫罗兰酮的研究 黄敏;苏秋芳;农兰平;黄艳仙 工业催化 2007 (1),47-49
62 改进β-紫罗兰酮的合成方法 卢季红;姚毅 贵州化工 2007 (1),17-19,22
63 微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究 丁健桦;何海霞;邱昌福;王天明;乐长高 日用化学工业 2007 (4),242-245
64 基于联萘酚的有机Brφnsted酸高选择性催化合成α-紫罗兰酮 苟绍华;彭汝芳 化学研究与应用 2008 (9),1150-1153
65 超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮 程劼;谢建春;孙宝国 食品与发酵工业 2008 (10),10-12,16
66 乙酰丙酮合铜(Ⅱ)催化合成3-氧代-α-紫罗兰酮 刘长辉;唐瑞仁;罗一鸣;雷存喜 应用化学 2008 (5),622-625
67 N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 江文辉;周亚平;唐瑞仁;李菲 应用化学 2009 (11),1305-1309
68 氯化铝催化假性紫罗兰酮环化反应的研究 白杨;刘六军;蒋建新;李建章 林产化学与工业 2009 (1),55-58
69 4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进 刘长辉;雷存喜;龙立平;向继国 应用化学 2009 (5),511-514
70 水相中N-溴代丁二酰亚胺氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮 陈雄;杨华武;黎艳玲;朱卓越;李银辉;许新华 有机化学 2010 (7),1063-1065
71 吡啶离子液体中氯化亚铜纳米粒子催化合成酮代紫罗兰酮 杨敏;杨建辉;彭黔荣;谢如刚$D董睿$E刘钟祥;惠建权 化学试剂 2009 (12),1021-1025

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