四甲基胍
1 范围
本标准规定了四甲基胍的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于由头孢氨苄母液精制后提取制得的四甲基胍。该产品主要在制造头孢氨苄药物过程中用作助剂等。
分子式：C5H13N2
分子量：115.2
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标准
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气象色谱法通则
3 要求
四甲基胍产品的控制项目指示应符合表 1 的要求。
表 1
项 目 指 标
外观 无色或微黄色透明液体，无可见杂质
四甲基胍含量，% ≥ 98.5
水分，% ≤ 0.35
4 试验方法
4.1 鉴别试验
本鉴别试验可与四甲基胍含量的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样四甲基胍的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.2 外观的测定
目测。
4.3 四甲基胍含量的测定
4.3.1 非水酸碱化学滴定法
4.3.1.1 方法提要
试样中四甲基胍属有机碱性物质可与高氯酸反应，生成一种有机盐，因此，用高氯酸标准溶液滴定四甲基胍产品，根据高氯酸标准溶液的浓度和体积，计算该产品的四甲基胍含量
4.3.1.2 试剂和溶液
冰醋酸：分析纯：
高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L，按 GB/T601 中规定的方法进行配制；
结晶紫指示剂：5g/L，称取 0.5g 结晶紫，加入 100mL 冰醋酸溶液。
4.3.1.3 仪器
酸式滴定管：10mL
碘瓶：100mL
分析天平：感量 0.0001g
其他一般化验室仪器。
4.3.1.4 测定步骤
准确称取 0.1g（精确至 0.0002g）试样于 100mL 碘瓶中，加入 30mL 冰醋酸，摇匀，放置 5min 后，加入1-2 滴结晶紫指示剂，用 0.1mol/L 高氯酸标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液无色即为终点，同样条件下作一空白试验。
4.3.1.5 计算
以质量分数表示的产品的四甲基胍含量 X1按式（1）计算：
c×（V1-V0）×0.1152
X1=-----------------------------×100 （1）
m
式中：
C —温度校正的高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/l；
V1—滴定试样溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL
V0—滴定空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL
M —试样的质量，g
0.1152—与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c（HCLO4）=1.000mol/L]相当的以克表示的四甲基胍质量。
4.3.1.6 允许值
以两次测定结果的算术平均值作为试样的测定结果，两次平行测定结果之差不大于 0.3%。
4.3 气象色谱法（仲裁法）
4.3.2.1 方法提要
使用毛细管玻璃柱和 FID 检测器，对试样中的四甲基胍进行气象色谱分离和测定，用面积归一法进行计算。
4.3.2.2 试样和溶液
四甲基胍标样：已知含量≥99.5%
氮气：纯度大于 99.99%
氢气：纯度大于 99.99%
净化空气或氧气
4.3.2.3 仪器设备
气象色谱仪：具氢火焰离子化检测器
色谱数据处理机：灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722-1988 的规定。
色谱柱：HP-5，30m×0.53mm（id）玻璃毛细管柱，内壁涂固定液，膜厚 3.0μm
微量注射器：1.0μL
4.3.2.4 气象色谱操作条件
柱室温度：60℃保持 5min，以 10℃/ min 的升温速度升至 100℃，保持 5min，在以以 10℃/ min 的升温速度升至 150℃， 保持 5min；
气化室温度：200℃；
检测器温度：220℃；
气体流量（ml/min）：载气（N2）：25，氢气（H2）：30，空气：350
进样量：0.2μL
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.2.5 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用 1.0μL 微量进样器抽取 0.2μL 试样注入气象色谱仪的气化室，通过色谱柱分离，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用带校正因子的面积归一法计算各组含量。
4.3.2.6 计算
将测得的数针试样的峰面积进行平均，以质量分数表示的四甲基胍含量 X1按式（1）计算；
f1 .A1
X1 =--------------------×100 （1）
∑（f1 .A1）
式中：
f1—四甲基胍的质量校正校正因子
A1—四甲基胍的峰面积，cm2；
∑f1 .A1—各组分的峰面积与其质量校正因子的乘积总和，cm
2（质量校正因子按 GB/T9722-1988 中规定
的方法进行测定）。
4.3.2.7 允许差
以两次测定结果的算术平均值作为试样的测定结果，两次平行测定结果的绝对之差应不大于 0.3%。
4.4 水分的测定
按 GB/T6283-1986 中规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂由本公司的质量检验部门检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂，产品质量检验合格证书内容应包括：生产单位名称、产品名称、本标准编号、生产日期（或批号）、批量、质检日期、检验人员编号和质量指标及检验结果等。
5.1.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
5.2.1 出厂检验按批进行，产品以一次投料量为一批。
5.2.2 产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数，按 GB/T6678-2003 中 6.6的规定确定采样单元数。
从选取的包装中按 GB/T6678-2003 中规定采样，每批产品采样总量不超过 500mL，摇匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明生产厂厂名、产品、名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保存，以备查用。
5.3 判定
5.3.1 使用单位有权按照本标准的规定，对产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。
5.3.2 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则重新自两倍数量包装中采样复验，复验所有指标符合本标准要求时，判定为合格，复验结果即使有一项指标不符合标准要求时，则判整批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由法定质量监督部门仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应附着清晰牢固标志，注明产品名称、商标、生产日期（或批号）、净重、生产单位名称、地址、产品标准编号等。储运图标志应符合 GB/T191-2000 的有关规定。
6.2 包装
产品采用铁桶严格密封包装。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防止撞击、注意密封、防止雨淋。
6.4 贮存
产品贮存在通风、干燥的库房内。