二苯基二氯硅烷质量标准

衢BOB手机版官网

本标准适用于以氯化苯及硅粉为原料，在氯化亚铜催化作用下直接合成的一苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷。
分子式及分子量
名称：一苯基三氯硅烷 二苯基二氯硅烷
分子式：(C ₆H ₅)SiCl ₃分子式：(C ₆H ₅) ₂SiCl ₃
分子量：211.5 分子量：253.0
一、技术要求
一苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷应符合下列要求

二、检验方法
1、外观的测定
取500ml样品放在清洁干燥的量筒中，在光线充足的条件下目测。
2、密度的测定（按照GB4472-84《化工产品密度、相对密度测定通则》中的2.3.3条规定进行）
3、纯度的测定
纯度试验有气相色谱法和含氯量测定法两种，可任选一种进行检验。
3.1 气相色谱法
3.1.1 仪器
100型气相色谱仪，热导池检测器；
色谱柱：Φ4*2000不锈钢柱；
固定相：聚甲基乙烯基硅橡胶（分子量500000，乙烯基含量0.15%）；
担体：酸洗6201 60-80目；
柱温：150-200℃；
检测室温度：170-350℃；
汽化室温度：300-350℃；
载气：H2（气速40ml/min）；
桥电流：150mA；
纸速：600mm/h。
3.1.2 色谱柱的制备
6201担体的处理：选6201担体60-80目，用浓盐酸浸泡24h，先用蒸馏水洗三遍，再用5%氢氧化钾-甲醇溶液浸泡24h。最后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱内烘干，取出后放入干燥器内备用。
固定相的制作：用聚甲基乙烯硅橡胶（分子量500000，乙烯基含量0.15%）与乙醚配成20%固定液。
装柱：柱一端通过安全瓶与真空泵相连，一端接漏斗，轻轻打敲。
3.1.3 定量分析
3.1.3.1 相对质量校正因子
测定一苯基三氯硅烷所用的相对质量校正因子如表1：
表1

测定二苯基二氯硅烷所用的相对质量校正因子如表2：
表2

3.1.3.2 试样分析
按上述色谱条件实际进样10ml，i组分的含量Xi（%）按式（1）计算：
Xi＝(fmi*Ai)/(∑fmi*Ai)*100% （1）
式中 fmi——被测物相对质量校正因子；
Ai——被测物峰面积，mm2。

3.2 含氯量法（安瓿球法）
3.2.1 仪器及试剂
分析天平（感量1/10000g）；安瓿球（2-3ml）；氢氧化钠（GB602）：c(NaOH)＝0.1mol/L标准溶液；酚酞：1%酚酞指示液。
3.2.2 测定步骤
将安瓿球称准至0.0002g，用酒精灯小火焰将安瓿球球部加热，立即将毛细管插入样品中，吸入约1.5-2.0ml样品，将毛细管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002g）。然后将安瓿球放入事先用量筒加有50ml除去二氧化碳的蒸馏水的250ml碘量瓶中，将瓶塞塞紧。用力振荡，直至安瓿球破碎为止，放置15min后，用除去二氧化碳的蒸馏水洗瓶壁、瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃捣碎，加入3滴1%酚酞指示剂，然后用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显示微红。30s不退去即为终点，同时作平行试验。
氯含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝(c*V*0.035453)/m*100 （2）
式中 c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积数，ml；
0.035453——1毫摩尔氯的质量，g；
m——试样的质量，g。
根据X2，查对照表（见附录A中的表A1、表A2）求得纯度。