工业液体二氯乙酸

本标准规定了工业液体二氯乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于用冰乙酸、醋酸酐经氯化而制得的工业氯乙酸再经水溶解制得工业液体氯乙酸的副产物工业液体二氯乙酸。该产品主要用于染料、制药、农药、有机合成等工业。
分子式：CHCl2COOH
相对分子质量：128.94（按 2001 年国际相对原子质量）

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T6678-2003 化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD）
GB/T8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法

3 技术要求
3.1 理化指标应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 理化指标
项目 指标
二氯乙酸含量 ≥50.0%
氯乙酸含量 ≤35.0%
乙酸 ≤10.0%
水分 ≤10.0%
比重 ≥1.4g/cm3

4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、试剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 制备。
4.1 外观：浅黄色液体
于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。
4.2 氯乙酸含量：
4.2.1 试剂和溶液
邻苯二甲酸二丁酯 ：AR； 氢氧化钠溶液：300g/L； 硝酸溶液：2+3；
硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L； 硫氰酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L ；
酚酞指示液：10g/L；
硫酸铁铵指示液 ：80g/L。
4.2.2 仪器、设备
一般实验室仪器及 400mm 直形冷凝管。
4.2.3 测定方法
称取 2g 试样（精确至 0.0001g），于 250ml 锥形瓶中，加入 40ml 氢氧化钠溶液，装上冷凝管，在电炉上煮沸并回流 10min，冷却至室温，转移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成储备液 A。准确移取储备液 A 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加 40ml 水、
2 滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和并过量 5ml，准确加入 50ml 硝酸银标准滴定溶液、3ml 硫酸铁铵指示液、4ml 邻苯二甲酸二丁酯，用硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色保持 30s 不褪色为终点。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯乙酸含量 X 按式（1）计算：
(V1C1－V2C2)×0.09450×100
X = -------------------------------------------- －X1×1.466..........（1）
m ×25/250
式（1）中：
X—氯乙酸含量，%；
X1—按 4.3 测定的二氯乙酸含量，%；
V1—加入硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；
C1—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2—滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
C2—硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
1.466—二氯乙酸换算成氯乙酸的系数。
0.09450—与 1.00ml 浓度为 0.1mol/L 的硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯乙酸的质量，g/mol；
4.3 二氯乙酸含量
4.3.1 试剂和溶液
硫酸溶液：1+4； 硫酸锰混合液； 刚果红试纸；
高锰酸钾标准滴定溶液：0.1mol/L。
4.3.2 分析步骤
准确移取 4.2.3 中制备的储备液 A 100ml 于 250ml 锥形瓶中，以刚果红试纸指示，滴加硫酸溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，在过量 20ml，加热至 40℃，加 10ml 硫酸锰混合液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持 15s 不褪色为终点。同时作空白试验。
4.3.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氯乙酸含量 X1 按式（2）计算：

c×（V-V0）×0.12894×100
X1 = -----------------------------------...........（2）
m×100/250
式（2）中：
X1—二氯乙酸含量，%；
V —滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
c—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V0—空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
m—试样质量，g；
0.12894—与 1.00ml 浓度为 0.1mol/L 的高锰酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的二氯乙酸的质量，g/mol；
4.4 乙酸含量：
4.4.1 方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液中的氯乙酸、二氯乙酸、乙酸，根据氢氧化钠用量求得总算度。由总酸度分别减去氯乙酸和二氯乙酸的含量求得乙酸含量。
4.4.2 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L 酚酞指示剂：10g/L
4.4.3 分析步骤
称取 1g 试样（精确至 0.0002g），置于 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，加 2 滴酚酞指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色保持 30S 不褪色为终点。同时做空白试验。
4.4.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的乙酸含量 X3 按式（3）计算：

(V－V0)×c×0.06005×100
X = -------------------------------------------- －（0.6354×X+0.4657×X1） （3）
m
式（3）中：
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
V0—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
0.06005—与 1.00ml 氢氧化钠[c（NaOH）=1.0mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量；
X—按 4.2 测定的氯乙酸含量，%；
0.6354—氯乙酸换算成乙酸的系数；
X1—按 4.3 测定的二氯乙酸含量，%；
0.4657—二氯乙酸换算成乙酸的系数；
4.5 比重的测定：
按 GB/T 4472 规定的方法进行测定。
4.6 水分的测定：
按 GB/T 6283 规定的方法卡尔﹒费休发（通用法）进行测定。
5 检验规则
5.1 检验为出厂检验。
5.1.1 本标准所列项目氯乙酸、二氯乙酸、乙酸、水分、比重均为出厂检验项目。
5.2 产品应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验,检验合格方可出厂。
5.3 产品按照 GB/T 3723、GB/T6678-2003 的规定进行。所采试样总量不得少于 200ml。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的 100ml 试剂瓶中，粘贴标签，注明：生产厂家
5.4 检验中如有一个项目不合格,应加倍取样对不合格项目进行检验,如仍不合格的,则判该批产品为不合格产品。

6 标志、包装、贮存及运输
6.1 标志
产品外包装应粘贴牢固、清晰、明显的标志。标志内容：产品名称、厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、产品执行标准号及防火、有毒品等标志。标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定。
6.2 包装
包装用聚乙烯(或聚四氟乙烯)为密封圈的塑料桶,包装规格为 250kg。
6.3 运输
运输过程中,防止撞击、雨淋和阳光曝晒，防利器划伤。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，保质期为 1 年。