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异丁酸质量检测

非售品
CAS:79-31-2
分子式: C4H8O2
分子量:88.1

异丁酸质量标准
1 范围
本标准规定了异丁酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以异丁醛为原料经氧化合成制得的异丁酸。该产品主要用作有机化工原料。
分子式:C4H8O2
分子量:88.11
闪点:55℃。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装运输图示标志
GB/T 3143-1982 液体化工产品颜色测定法(Hazen 单位—铂-钴色号)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品的控制项目指标应符合表 1 规定。
外观 无色油状液体,无肉眼可见杂质
色度,(Pt-Co 号) ≤ 15
异丁酸,% ≥ 99.0
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 色度的测定
按 GB/T 3143-1982 中规定的方法进行测定。
4.3 异丁酸质量分数的测定
4.3.1 方法提要
气相色谱法:使用内壁涂 FFAP 固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪,样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一法进行计算。
4.3.2 试剂和材料
──氢气:体积分数不小于 99.99%;
──氮气:体积分数不小于 99.99%;
──压缩空气:经净化处理;
──异丁醛标样:已知准确质量分数;
──丙酸标样:已知准确质量分数;
──丁酸标样:已知准确质量分数。
──异丁酸标样:已知准确质量分数。
4.3.3 仪器
──气相色谱仪:具有氢焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722-2006 的规定;
──色谱数据处理机;
──毛细管色谱柱:Agilent DB-FFAP60m×0.53mm×1;45-250℃;
──进样系统:具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬;
──微量进样器:1.0µL。
4.3.4 气相色谱操作条件
──柱室温度:80℃,初始温度,80℃,保持时间:2min,终点温度:220℃,保持时间:5min,
升温速率:20℃/min;
──气化室温度:220℃;
──检测室温度:240℃;
──载气柱后流速:0.6mL/min;
──氢气流速:35mL/min;
──空气流速:380mL/min;
──分流比:60:1;
──进样量:0.6µL。
以上操作参数是典型的,可根据仪器不同特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量进样器吸收样品迅速注入色谱气化器中,待各组份出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积,采用面积归一法计算各组分质量分数。
4.3.6 计算
异丁酸质量分数 X1(%)按式(1)计算:
f1·A1
X1(%) = ——————— × 100..............(1)
∑fi·Ai
式中:
f1 — 异丁酸的质量校正因子(按 GB/T 9722-2006 的规定求取);
A1 — 异丁酸的峰面积,cm2;
fi — 组分 i 的质量校正因子;
Ai — 组分 i 的峰面积,cm2。
取平行的测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.1%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本厂的质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的质量证明书后方可出厂,质量证明书内容包括:产品名称、生产日期(批号)、检验日期、检验人员编号、本标准编号、生产单位名称、地址和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以每一釜生产的产品为一批,按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 的规定采样,每批产品采样总量应不少于 500mL,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人等。一瓶供检验用,另一瓶密封保存,以备查用。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格,检验结果若有指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中采样复检,复检结果全部符合本标准要求时,判定为合格,复检结果仍有指标不符合本标准要求,则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
桶装产品包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号等,以及 GB190 规定的“腐蚀品”标志等,并应有符合 GB15258 规定的安全标签。槽车装产品,车上应有 GB190 中“腐蚀品”、“易燃液体”标志,每车产品应附质量证明书和
安全标签。
6.2 包装
产品采用塑料桶密封包装,其他包装形式由供需双方协调。
6.3 运输
运输过程中,桶装产品搬运时要轻拿轻放,以防包装破损,并应防火、防静电、防高温。
6.4 贮存
产品应贮存在氮气保护的储罐内,桶装产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放,切忌混储,远离火源和热源。
7 安全
异丁酸系为酸性腐蚀品和易燃性液体。遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。本品对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后,可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿,化学性肺炎或肺水肿而致死,应注意个体防护,严禁身体直接接触,戴化学防护眼镜,防酸碱工作服、手套。如误食,用水漱口,饮牛奶或蛋清。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
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