异戊二烯质量检测

异戊二烯质量标准
1 范围
本标准规定了异戊二烯要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于石油裂解碳五馏分为原料，经脱轻、脱重、萃取分离精制生产的异戊二烯。该产品主要用作生产合成聚异戊二烯橡胶及化工原料等。
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2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T6020-2008 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚（TBC）的测定
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）
GB/T6324.4-2008 有机化工产品试验方法第4 部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法
GB/T6324.5-2008 有机化工产品试验方法第5 部分：有机化工产品中羰基化合物含量的测定
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6680-2008 液体化工产品采样通则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品的控制项目指标应符合表1 的要求。
聚合级化学级
外观无色或浅色透明液体、无机械杂质
异戊二烯质量分数，% ≥ 99.2 98
异戊二烯二聚物质量分数，% ≤ 0.3 －
环戊二烯含量，mg/Kg ≤ 20 －
炔烃含量，mg/Kg ≤ 70 －
间戊二烯含量，mg/Kg ≤ 100 －
二甲基甲酰胺含量，mg/Kg ≤ 10 －
硫含量，mg/Kg ≤ 10 －
羰基化合物含量，mg/Kg ≤ 10 －
水分含量，mg/Kg ≤ 200 －
4-（1，1-二甲基乙基）-1,2-苯二酚含量，mg/Kg ≤ 20-200 －
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 异戊二烯、异戊二烯二聚物质量分数及环戊二烯、炔烃、间戊二烯及二甲基甲酰胺含量的测定。
4.2.1 方法提要
气相色谱法：使用内壁涂固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪，样品直接进样汽化，流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一法进行计算。
4.2.2 试剂和溶液
──固定液：OV-1；
──氮气：含量≥99.99%；
──氢气：含量≥99.99%；
──空气：含量≥99.99%。
4.2.3 仪器
──气相色谱仪：具有氢焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006 的规定；
──色谱数据处理机；
──毛细管色谱柱：50m×0.32mm（i.d）熔融石英柱，内壁涂固定液膜厚0.5μm；
──进样系统：具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬；
──分流比：100：1；
──微量进样器： 1.0μL。
4.2.4 气相色谱操作条件
──柱室温度：（35-165）℃（程序升温，升温速度：10℃/min）；
──气化室温度：200℃；
──检测室温度：220℃
──氮气（N2）流量：25-35（mL/min）；
──氢气流量：30-35（mL/min）；
──空气流量：300-350（mL/min）；
──进样量：0.4μL。
以上操作参数是典型的，可根据仪器不同特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸收样品0.4μL 迅速注入色谱汽化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理系统测量峰面积。
4.2.6 计算
各组分的质量分数Xi（%）按式（1）计算：
Ai
Xi（%）=--------------------×100 ………………………………… (1)
ΣAi
式中：
Ai - 组分i 的峰面积，cm2；
ΣAi - 各组分峰面积的总和，cm2。
4.2.7 允许差
取平行的测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于0.5%。
4.3 硫的测定
按GB/T6324.4-2008 中规定的方法进行测定。
4.4 羰基化合物质量分数的测定
按GB/T6324.5-2008 中规定的方法进行测定。
4.5 水份质量分数的测定
按GB/T6283-2008 中规定的方法进行测定。
4.6 4-（1，1-二甲基乙基）-1,2-苯二酚质量含量的测定
按GB/T6020-2008 中规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括：产品名称、生产企业名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次灌装的产品为一批。按GB/T6680-2003 的规定取样。每批产品采样总量应不少于500mL，混匀后分别装于两个洁净、干燥的试剂瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期、取样人等。一瓶检验，一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时，判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则应重新自加倍取样复检，复检结果全部符合本标准要求时判定为合格，复检结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、贮存、运输
产品采用专用槽车盛装和运输。每批产品应附产品质量证明书和符合GB 15258 规定的安全标签；槽车上应有GB 190 中的“易燃液体”标志。产品在运输过程中应防火、防高温、防静电，并应符合危险货物运输的有关规定。产品应贮存在密封的储罐内，储罐严禁暴晒，远离火源和热源，并注意防火、防高温、防静电。
7 安全
双环戊二烯系易燃液体和蒸汽，遇明火、高温、强氧化剂易引起燃烧，其蒸气与空气易形成爆炸的混合物。因此，要远离火源、热源，与强氧化剂隔离，操作人员应佩戴安全防护用品，工作场所应防火、防高温、防静电。一旦着火，用二氧化碳、干粉灭火器灭火，禁止使用水灭火。产品出现泄漏，应立即堵漏，泄漏液体用沙土围堵覆盖。。

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