偶氮二异丁腈重结晶方法
1.将化学纯偶氮二异丁腈用甲醇(按1:12)重结晶二次,置于通风暗处风干一夜,再放入真空干燥箱内,以五氧化二磷为干燥剂,真空度为1.013*105Pa,减压、干燥24h即可。精制后的偶氮二异丁腈需盛于有色广口瓶中,密封,保存于低温避光处。
2.在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN ,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃ ,产品于棕色瓶中,低温保存。