磷酸三乙酯
1 范围
本标准规定了医药化工中间体磷酸三乙酯技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输的要求。
本标准适用于本企业采用化学合成法生产、销售的磷酸三乙酯。磷酸三乙酯
化学名称:磷酸三乙酯
分子式:C6H15O4P
相对分子质量:182.15(2007 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
B/T 191 包装储运图示标志
中华人民共和国药典 2015 版 二部
3 技术要求
3.1 外观和性状
无色透明液体,与水混溶,溶于多数有机溶剂。
3.2 质量指标
质量指标应符合表 1 规定。
表 1 质量指标
项 目 指 标
含 量,% ≥ 99.0
水 分,% ≤ 0.5
酸 值,mg/g ≤ 3.0
4 试验方法
4.1 外观
取适当试样置于白瓷点流板上,在自然光线下,观察其色泽和状态。
4.2 含量(气相色谱法)
4.2.1 仪器与设备
4.2.1.1 气相色谱仪
4.2.1.2 微量注射针
4.2.2 参考色谱条件
柱子:毛细管柱 SE-30,30m×0.32mm ×0.5μm,或其等效柱
柱温:150℃保持 5 分钟,以 20 ℃/分钟速率升至 250℃,250℃保持 4 分钟
进样口温度:300℃
检测器温度:300℃
载气:高纯氮
进样量:0.1 μL
检测器类型:FID
计算方法:面积百分比法
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2 %。
4.2.3 4.2.2 为推荐的色谱柱及典型色谱操作条件,其他能达到等同分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。
4.3 水分
以甲醇作为溶剂,按《中华人民共和国药典》(2015 版)四部 0832 水分测定法第一法(费休氏法)
A 容量滴定法进行检测。
4.4 酸值
按国家标准 GB/T 9736-2008《化学试剂酸度和碱度测定通用方法》进行检测。
5 检验规则
5.1 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”,按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.2 抽样
取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签,注明产品名称、批号及取样日期,取样时,应用清洁适用的取样器,产品以千分之一比例随机抽取,尾数不足一千的以一千计,抽样品分两份,每份样量应为检验所需试样的 3 倍量,一份做感官和理化检验,另一份密封保存,以备仲裁分析用。
5.3 检验分类
5.3.1 外观、含量、水分和酸值为每批必检,检验合格后方可出厂。
5.4 判定规则
检测结果如有指标不符合本标准要求时,可加倍取样复检,复检结果如仍有指标不符合本标准要求时,则该批产品判为不合格。
5.5 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后由仲裁部门进行仲裁。
6 标志、标签、包装
产品包装上应有牢固的标志或标签,内容就包括:产品名称、规格型号、生产批号和生产日期、毛重、净重、生产厂家厂名、厂址、贮存条件和注意事项等。包装重量可按客户要求而定。
7 运输、贮存、保质期
7.1 运输
本品运输过程中应有遮盖物,避免日晒雨淋,受热及撞击。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
7.2 贮存
本品采用聚乙烯桶、内衬聚乙烯钢桶或适当材料的避光密闭容器包装。储存于通风处。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放。
7.3 保质期限
原包装在符合本标准规定条件下,自生产之日起,保质期限为12个月。